Очистка TFA

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Очистка TFA

Сообщение Phobos » Пн ноя 10, 2014 11:00 am

Не было возможности сделать поиск, сильно срочно. Извиняюсь, если уже было.
TFA пришла мутной и с какими-то черными частичками внутри. Какой-либо особой чистоты мне не нужно, но обнаруженное состояние уж совсем неприемлемо. Есть ли какая-то относительно простая процедура очистки, подходящая для больших количеств - 200-300 кг? Перегонка кажется проблематичной, сожрет все уплотнители и прокладки кранов. Экстрагировать гексаном? Может помочь, наверное, зависит от того, что за муть. Фильтровать? С трудом представляю, через что.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение Любитель_Манниха » Пн ноя 10, 2014 1:58 pm

Glass fiber?

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение Гесс » Пн ноя 10, 2014 2:04 pm

уголь?

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка TFA

Сообщение chemist » Пн ноя 10, 2014 2:42 pm

Phobos писал(а):Перегонка кажется проблематичной, сожрет все уплотнители и прокладки кранов.
Фторопластовые не сожрёт.
I D E A = A u

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка TFA

Сообщение SkydiVAR » Пн ноя 10, 2014 3:18 pm

Вернуть поставщику с рекламацией и не морочить себе голову.
Альтернатива - перегонка. Ну, в крайнем случае, фильтрование через уголь и ГЖХ. Если окажется грязной - перегонка. Однако же гнать 300 кг ТФУК... То ещё развлечение.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка TFA

Сообщение Phobos » Пн ноя 10, 2014 6:34 pm

Поставщик индийский, мы у него взяли 1 литр на пробу, и видимо, это и есть индийское представление о чистоте реагента :).
Нам она в будущем понадобится тоже для обработки грязнейшей чернолипучей смеси, поэтому особой чистоты не нужно. Цена - весьма привлекательная. Но никакие регуляции не позволят ее использовать. Поэтому и кажется привлекательной идея ее слегка подчистить.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Очистка TFA

Сообщение SkydiVAR » Пн ноя 10, 2014 6:51 pm

ГЖХ после фильтрования даст Вам ответ, я полагаю.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение IB » Пн ноя 10, 2014 9:38 pm

Phobos писал(а):TFA пришла мутной и с какими-то черными частичками внутри.
Экстракция не поможет с вероятностью 99%+, а делать её на такие количества не более неприятно, чем перегонять. Как минимум фильтровать в любом случае придётся, и я склонен согласиться, что это легче, чем возиться с перегонкой. Фильтровать, наверное, лучше не просто через стекловату, а через адсорбент, ведь хуже не будет. Первый слой в колонке можно уголь, второй оксид алюминия (и не беда, что он слабощёлочной - чай не сахарный), а третий - кизельгуровый (тобишь Celite), чтобы чёрные частички и уголь не прошли. Первую фракцию само собой отбросить.
И я думаю, что будет счастье.

P.S. Помню когда-то сам гонял. Если не сильно не нужно - то лучше обойтись, уж больно ТФА летучая.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка TFA

Сообщение chemist » Пн ноя 10, 2014 10:17 pm

Я бы всё-таки перегнал хотя бы в лабораторном масштабе, мало ли что на берегах Ганга могло туда попасть, например, рога и копыта священных коров, которые, думаю, Вам не к чему :lol:
I D E A = A u

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение Maloy » Пн ноя 10, 2014 10:32 pm

еще варианты, которые можно проверить на небольшом количестве:
1) попробовать поперемешивать с концентрированной серной кислотой, потом дать отстояться и слить ТФУК, если повезет примеси уйдут...
2) еще вариант поболтать с P2O5, если повезет на него примеси сядут, тогда можно будет просто декантировать прозрачную кислоту

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка TFA

Сообщение Phobos » Пн ноя 10, 2014 11:39 pm

А разве ТФу не смешивается с серной? Уксусная точно смешивается, сам недавно раствор готовил.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение IB » Вт ноя 11, 2014 1:08 am

Phobos писал(а):А разве ТФу не смешивается с серной? Уксусная точно смешивается, сам недавно раствор готовил.
Когда-то очень давно делал гидролиз одного нитрила в смеси трифторуксусной, серной и небольшой добавки воды (количества воды были разными, но относительно небольшими). Смысл добавления трифторуксусной был в том, чтобы увеличить растворимость субстрата. Так вот, когда воды было мало, смесь расслаивалась, но более точную информацию дать не могу.
В любом случае метод плох, потому, что даже если взаимная растворимость ограниченная (что вполне может быть), она далеко не нулевая. И существенные количества серной в ТФА явно ни к чему.

Второй способ с P2O5 не стал бы рекоммендовать тоже, хотя он и грозит меньшими проблемами. Там будет резво образовываться ангидрид трифторуксусной (а это может потом повлиять на процессы в дальнейшем), а кроме того в жидкой фазе будут небольшие количества полифосфорной кислоты. И наконец жидкую фазу можно будет только слить, что сопряжено с существенными потерями - попытки фильтрования приведут к тому, что часть полифосфорной жижи попадёт в фильтрат.

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение Maloy » Ср ноя 12, 2014 11:30 pm

согласен... ни к чему... я тут пару дней успешно морочил голову двум докторам своим новым открытием... а потом, собравшись с последними мозгами понял, что у меня исходник это не то, что я думаю... :lol:

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение StYV » Чт ноя 13, 2014 9:04 am

Есть еще тефлоновые фильтры с размером пор от 0.22 мкм и выше, только надо лучше ставить и префильтры - они как правило из стекловолокна.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка TFA

Сообщение chemist » Чт ноя 13, 2014 1:58 pm

StYV писал(а):Есть еще тефлоновые фильтры с размером пор от 0.22 мкм и выше, только надо лучше ставить и префильтры - они как правило из стекловолокна.
С уважением StYV.
+1

Но перегонка очень не помешает, хотя бы один раз, чтобы посмотреть нет ли в этой ТФУК священных рогов и копыт :lol:
I D E A = A u

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение IB » Чт ноя 13, 2014 10:03 pm

chemist писал(а):Но перегонка очень не помешает, хотя бы один раз, чтобы посмотреть нет ли в этой ТФУК священных рогов и копыт :lol:
Топикстартер же написал, что хочет обойтись без перегонки, и что качество трифторуксусной может быть не идеальным. Почему Вы относитесь к Phobos как к новичку, который якобы не понимает, что перегонка освободит его от чёрных частиц ? Он опытный химик, и прекрасно понимает, что когда речь идёт о сотнях литров, то экономия времени и сил очень существенная, если удастся обойтись без перегонки. В этом и была суть вопроса, т.е. как обойтись без перегонки. Так почему Вы постоянно повторяете как мантру "перегоняй, да перегоняй" ? Да конечно перегонит, если простые способы очистки не сработают. А критерий - проба в его процессе на маленьких количествах.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка TFA

Сообщение chemist » Чт ноя 13, 2014 11:30 pm

IB писал(а):Да конечно перегонит, если простые способы очистки не сработают. А критерий - проба в его процессе на маленьких количествах.
А я и говорю о пробе, чтобы узнать нет ли в растворённом виде примесей, коль уж есть нерастворённые :mrgreen:
Будьте внимательны :wink:
I D E A = A u

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение IB » Пт ноя 14, 2014 12:01 am

chemist писал(а):А я и говорю о пробе, чтобы узнать нет ли в растворённом виде примесей, коль уж есть нерастворённые :mrgreen:
Будьте внимательны :wink:
Где же Вы писали про пробу с неперегнанным реагентом, т.е. очищенным другим путём ?

Кроме того, как Вы узнаете после пробной перегонки, будут ли, как Вы выразились примеси "в растворённом виде" (которые ещё и могут вполне частично отогнаться) мешать вообще ? А вот удалить гетерогенные примеси придётся в любом случае.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка TFA

Сообщение chemist » Пт ноя 14, 2014 12:15 am

А я не писал "про пробу с неперегнанным реагентом, т.е. очищенным другим путём", но писал, что надо бы перегнать эту ТФУК, чтобы убедиться в отсутствии/наличии растворённых примесей.
Как узнать о количестве растворимых примесях, которые остались после перегонки? Взвесить колбу до и после отгонки порции ТФУК.
Насчёт гетерогенных примесей. Можно их и не удалять, если их не много и будет перегонка, чтобы не усложнять процесс ещё одной стадией - фильтрованием. Легче потом помыть куб и выкинуть из него тот песок.
I D E A = A u

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка TFA

Сообщение IB » Пт ноя 14, 2014 12:18 pm

chemist писал(а):А я не писал "про пробу с неперегнанным реагентом, т.е. очищенным другим путём", но писал, что надо бы перегнать эту ТФУК, чтобы убедиться в отсутствии/наличии растворённых примесей.
Как узнать о количестве растворимых примесях, которые остались после перегонки? Взвесить колбу до и после отгонки порции ТФУК.
Летучие примеси так не отделить, как я и намекал. Даже количества точно не найти, если температура кипения отличается менее чем на 60С (даже кол-во воды так не найдёте). А для того, чтобы найти примеси совершенно нелетучие, которых там, кроме этой чёрной пыли из бочки, практически достоверно нет, достаточно отмерить 1 мл на тарированное часовое стекло и оставить до полного испарения, а потом взвесить. Для этого не нужно никаких "перегонок в лабораторных масштабах".
chemist писал(а):Насчёт гетерогенных примесей. Можно их и не удалять, если их не много и будет перегонка, чтобы не усложнять процесс ещё одной стадией - фильтрованием. Легче потом помыть куб и выкинуть из него тот песок.
Вот как раз гетерогенные примеси и стоит удалять, если продукт отделяется в виде осадка. Предполагается из слов Phobos, что его нервируют именно гетерогенные примеси. Если Вы с ним не согласны, и знаете лучше него, то таки и говорите - наплевать на гетерогенные примеси.
Фильтровать на каком-то этапе всё равно придётся, и не факт, что это мудро разводить гетерогенные примеси, чтобы потом фильтровать ещё больший объём.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей