Оксид серебра

[MumboJumbo]

Здравствуйте, для реакции взаимодействия спирта с алкилгалогенидом необходим оксид серебра.

В методике указывается о необходимости свеже приготовленного оксида. Получают из его нитрата. Но такого реактива нет. Зато есть карбонат серебра. Могу ли я заменить методику получения оксида серебра из его нитрата прокаливанием карбоната серебра? Долго ли его придется прокаливать?

Заранее спасибо

[tixmir]

Нет, нельзя.
Растворите карбонат в азотной кислоте, высодите щелочью, погрейте получившуюся суспензию пару минут для состаривания осадка, декантацией отмойте ее до отсутствия ионов натрия в фильтрате, отфильтруйте, высушите при комнатной температуре, используйте.

[aber]

Растворите в азотке и осадите щелочью. Займёт 5 минут.
Зачем экспериментировать, если честно воспроизвести даже проще ?

[MumboJumbo]

Честно говоря, я тоже до этого алгоритма додумался. Но долго че-то. Решил попробовать путем по проще. Но теперь вижу, что не прокатило.

Вопросы:

1. а почему нельзя? В чем отличие, и там и там по оксиду. В ваше версии даже высушивают при комнатной температуре.

2. вытекает из концовки первого. А сколько времени свеже приготовленный оксид считается свежеприготовленным? И сколько его можно держать на воздухе, чтобы он таким считался (свежеприготовленным).

извините за буквоедство =)

[Jokermaniak]

1. а почему нельзя? В чем отличие, и там и там по оксиду. В ваше версии даже высушивают при комнатной температуре.

Гмм. Ну, возьмите брусок никеля, и посмотрите, как он катализирует гидрирование...

Тут то же самое - гетерогенная реакция. И при прокаливании получится компактный оксид серебра. А при осаждении - активный...

По поводу активности - дело мутное. Все эти слипания - слеживания - дело тонкое, как Восток. Опять же, очень зависит от того, как хранить. Ну, такие, осаждаемые из воды вещи обычно дольше сохраняют товарный вид и свойства, если хранить их под деионизированной водой в закрытой таре. В случае серебра - подозреваю, что лучше его и от света держать подальше...

[antabu]

Я думаю, свежеосаждённым можно считать до тех пор, пока не был высушен.

[MumboJumbo]

в статье Org. Synth. 1981, 60, 92
http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv7p0386

приводится такая методика:

The silver oxide was prepared by the following procedure. A solution of 6.9 g (0.172 mol) of sodium hydroxide in 200 mL of water was heated to 80–90°C and added to a solution of 30 g (0.177 mol) of silver nitrate in 200 mL of water, also heated to 80–90°C. The resulting hot suspension was quickly filtered, and the filter cake was washed with 200 mL of hot water, 200 mL of 95% ethanol, and 200 mL of absolute ethanol. The silver oxide was dried at 1 mm and weighed 17.8–18.3 g (87–89%)

Получается, что оксид серебра можно высушить и потом смело использовать.

[shoker]

а почему нельзя? В чем отличие, и там и там по оксиду

Карбонат серебра вообще-то при прокаливании не до оксида, а до металла разлагается

[SIG]

И оксид тоже. Не парьте себе мозг, осаждайте нитрат щелочью, промывайте осадок и сушите без нагревания на воздухе. И будет Вам счастье. А если оксид прокалить, получите серебро.