Трихлорсилан

[terrachem]

Добрый день.

Коллеги отзовитесь кто работал с сим реактивом. Интересует ТБ и методика работы. Кто приобретал его в килограммовых количествах, если не секрет то где. Спасибо.

[Maloy]

я им восстанавливал фосфиноксиды и гидросилилировал... реагент из разряда паршивых... летучий, легко гидролизуется... все начинается с его хранения, что отдельная задача, тк обычные крышки он со временем разъедает, крышки от фирминых бутылок тоже разъедает, часто проблемы открыть бутылку, существенно помогает, если его хранить в холодильнике...
перед употреблением реагент перегоняется обычным образом, на выход с аллонжа ставится склянка Тищенко с серной кислотой... далее запускается в реакцию, если загрузки большие можно быстро переливать его на воздухе...
в зависимости от условий реакции, можно работать в открытой системе либо в автоклавах, греть смеси до 60-70оС получается используя сухоледный холодильник и постепенную дозировку реактива в реакционную смесь, чтобы он кипением не сильно занижал температуру, ну или проводить реакцию в автоклаве...
2terrachem: конкретно для вашей реакции нужно замешать реагенты, нагреть и постепенно дозировать туда HSiCl3 или проводить реакцию в автоклаве...
иногда помогает заменить HSiCl3 на более высоко кипящие HSi(OR)3