растворы 9-bbn

[Cezar]

Граждане, кто в боранах разбирается.

У меня есть 9-bbn 0,5 молярный раствор в ТГФ, а в по методике нужен раствор в гексане или в чем-нибудь неполярном. Думал, что прокатит и ТГФный раствор, да вот не прокатило. Можно ли как-то выделить диборан из раствора в ТГФ или он уже ни за какие коврижки не отдаст коордиированную молекулу?

Когда мне раствор привезли, он с мороза был, и там на дне был осадок, который растворился при комнатной температуре. Это димер выпадал или аддукт с ТГФ? Если раствор подконцентрировать и выморозить. Получу я свой чистый димер или нет?

[Jokermaniak]

Не то, чтобы я был спецом по баранам, но из ТГФ выпадает аддукт, это я знаю...

Но, возможно, ежели хорошенько разбодяжить ТГФ-ный раствор гексаном, реакция таки покатит? Так, на шару...

Изъять чистый ББН из ТГФ-ного раствора проблематично. По крайней мере, я о таком не слыхал .

Можно попробовать погреть его в хорошем вакууме - честно говоря, не знаю, насколько он выдерживает нагревание. Можно извратиться и попробовать добавить туда что-нибудь типа B(OMe)3 для связывания ТГФ. Но в любом случае, это чистая теория - я никогда так не делал и не слышал, чтобы делали...

[Cezar]

Я реакцию кипятил в толуоле 12 часов, думал улетит ТГФ, на выходе имел, что загрузил. Так что видимо придется покупать другую баночку.

[Maloy]

THF связывается обратимо и его можно убрать сублимацией в вакууме

soderquist1981.pdf

и еще там нужно 5 ссылку посмотреть

[Cezar]

Ой, спасибо! То что надо.

[Jokermaniak]

THF связывается обратимо и его можно убрать сублимацией в вакууме

То есть, я недалек оказался от истины - вакуум и греем =)

[Phobos]

Ну точно тот же вопрос недавно Макс про DIBAL задавал. Подлейте в свой раствор гептана, или даже ксилол, и кидайте под вакуум. Можно подливать ксилол по мере надобности, чтоб не гнать досуха - авось прокатит.