хлорангидрид фумаровой кислоты

[catdog091292]

Добрый день, товарищи химики!
Имеется хлорангидрид фумаровой кислоты, который использовался год назад и читался хорошим. Сейчас встал вопрос об его использовании. Есть ли какие - то методики по его очистке?

[Polychemist]

Какая т. кип.? Если разумная - перегнать.

[ximi]

Перегнать в вакууме 1-2 мм. рт.

[старый химик]

В водоструе лучше: результат тот же, а вероятность загаживания масла и заклинивания насоса нет

[Phobos]

Ловушку с сухим льдом/ацетоном поставить перед насосом надо и не будет загаживания. Можно не масляным, а компрессорным, они 15-20 мбар вполне нормально дают, особенно когда новые.

[Jokermaniak]

Перегоните, и дело с концом. Главное, куб не перегревайте, лучше взять получше вакуум. Либо хороший мембранный насос, либо насос Комовского (если у кого такой есть в лабе) либо масляный...

В водоструе лучше: результат тот же, а вероятность загаживания масла и заклинивания насоса нет

Все нормальные люди ставят перед масляным насосом ловушку с сухим льдом, а то и с жидким азотом.

[A_V_B]

Ловушку с сухим льдом/ацетоном поставить перед насосом надо и не будет загаживания. Можно не масляным, а компрессорным, они 15-20 мбар вполне нормально дают, особенно когда новые.

По личному опыту ловушка с сухим льдом/ацетоном перед насосом не спасает от шибко летучих (в моём случае это была NO) веществ. Зато с жидким азотом - ОК. Синевато - зеленоватое колечко в ловушке, и всё .

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, прошу прощения что не совсем в тему. Здесь упомянули насос Комовского . А работал ли кто нибудь, или хотя бы видел в живую
насос Патрикеева (перестальтический насос, но не жидкостный а под вакуум)? В книге техника лабораторных работ автор настаивает на том
что насос такой конструкции в зависимости от удачно подобранного диаметра трубки дает разряжение до 0,2 мм рт.ст.
Что то не вериться...

[Jokermaniak]

А работал ли кто нибудь, или хотя бы видел в живую насос Патрикеева

Видел. Сам не работал, но видел. Хозяева говорили, что у них он дает с новым хорошим шлангом и при тщательном смазывании 2-3 мм рт.ст. И ещё добавляли: "вот купим мембранник, выкинем это г**но нах**".

Там была масса проблем. Из их мата, порой перемежающегося обычными словами, я уловил, что очень большая проблема со смазкой - её надо подводить непрерывно, ибо ролики её разбрасывали мигом. В принципе, возможно, это решается полным погружением механизма в ванну со смазкой. Кроме того, даже со смазкой износ шлангов будьте нате - даже учитывая, что туда нужен кусок сантиметров в 15, расход выходит некислый.

Вообще, идея перистальтическим насосом откачивать газы мне кажется несколько странной, особенно учитывая всенародную доступность нынче мембранных насосов. Вот в Совке это было актуальным - мембранный насос был чудом, для большинства лабораторий недостижимым, и те, кому не подходил водоструй, изгалялись как могли. Например, у нас был насос Комовского =)

[catdog091292]

Благодарю за то что все Вы откликнулись. Перегнал под вакуумом водоструйника - получилось нормально.
Теперь лежат посудинки в тазике с водой... гидролизуются.

[старый химик]

Не могу не откликнуться на комментарий Jokermaniak относительно "нормальных людей", которые используют жидкий азот в ловушках. В нашем богоспасаемом заведении с сухим льдом проблемы, поэтому всегда пользуемся азотом. Экспериментально установлено, что регулярное использованием RW-1.5 (примерно дважды в месяц) для перегонки высококипящих хлорангидридов, полученных с применением тионила, даже при использовании двух азотных ловушек, соединенных по схеме "нос-к-носу", как учит техника лабораторных работ, приводит к необходимости замены масла не реже чем раз в два месяца. +ТО. В противном случае насос клинит. HCl пролетает и через две азотные ловушки, в том случае, если продукт кипит в районе 200/0.5. И, пожалуйста, не надо, "по умолчанию", думать, что все участники форума учатся на втором курсе.

[ximi]

Хлорангидриды это страшная штука ... для маслянных насосов.

При получении из карбоновых кислот кислот летит HCl , оксохлорид фосфора или тионил.
Все это довольно трудно уловить. Не спасает даже трубка с KOH пролетает даже через нее.

[Jokermaniak]

Экспериментально установлено, что регулярное использованием RW-1.5 (примерно дважды в месяц) для перегонки высококипящих хлорангидридов, полученных с применением тионила, даже при использовании двух азотных ловушек, соединенных по схеме "нос-к-носу", как учит техника лабораторных работ, приводит к необходимости замены масла не реже чем раз в два месяца. +ТО. В противном случае насос клинит.

Если высококипящие хлорангидриды - возможно. Но ангидрид, про который спрашивал ТС, не требует такой откачки - ему 10 торр за глаза. А при таком давлении азот отлично улавливает хлороводород - проверено многочисленными перегонками дигликолоилхлорида и ему подобных.