О ВЭЖХ и не только

[SIG]

Я не слежу постоянно за форумом, но отвечу:

по сравнению с посудомойкой для хим лабы- 7000$, flash хроматограф-40000$, HPLC 100000$, так вообще дешево

Если у Вас все это это есть, я рад за Вас. Лично у меня бошевская посудомойка за 11 Круб уже во второй лаборатории, ВЭЖХ я готов Вам продать приблизительно за $4000, у меня самого таких аж 4 штуки, flash можно подешевле, но там будут картриджи все равно дорогие. Система среднего давления с колонками до 10 атм, которую можно набивать самостоятельно, мне обошлась приблизительно $2000. Все цены дореформенные. Все зависит от желания и фантазии. К счастью, в синтетической химии очень много вещей можно сделать пока еще самому, в отличии от, скажем молбиологии или физики. Я не утверждаю, что так надо жить, просто жизненный опыт показал, что в большинстве случаев начальству наплевать на реакцию стоимостью в 500 баксов, если для этого нужно купить установку очистки газов за 5000 баксов. Проще заставить своих сотрудников за ту же зарплату делать, пока не получится.

А вообще все давно описано и продается - есть системы очистки газов наши, буржуйские, самодельные и прочие. Вот Боцман работал с куда уж неустойчивыми вещами и ничего, самодельный был у него апппарта с ситами, а потом K-Na на ситах. У нас в лабе в цельнопаянных Шленках много работали, но аргон OCЧ из баллонов никогда не чистили. И тоже металлоцены неплохо получались.

Отделено от viewtopic.php?f=9&t=111477&p=845691#p845691. Гесс.

[Jokermaniak]

ВЭЖХ я готов Вам продать приблизительно за $4000, у меня самого таких аж 4 штуки, flash можно подешевле, но там будут картриджи все равно дорогие. Система среднего давления с колонками до 10 атм, которую можно набивать самостоятельно, мне обошлась приблизительно $2000.

Действительно готовы продать? Таки я готов купить. По крайней мере, кое-что. Подробности в личку...

[SIG]

Действительно готовы продать? Таки я готов купить. По крайней мере, кое-что. Подробности в личку...

Действительно, готов. Конечно не не UPLC систему, но вполне рабочую машину. лучше напишите мне сами, что Вас интересует. Будет быстрее.

[Jokermaniak]

Действительно готовы продать? Таки я готов купить. По крайней мере, кое-что. Подробности в личку...

Действительно, готов. Конечно не не UPLC систему, но вполне рабочую машину. лучше напишите мне сами, что Вас интересует. Будет быстрее.

В первую очередь интересует ВЭЖХ - полупреп или преп. В идеале - дегазатор + помпа на два канала, смеситель, можно без термостата, детектор. Хорошо бы автосамплер на выходе, но и без него хорошо. Разумеется, с УФ-Виз детектированием. Но и рефрактометрический блок лишним не будет. Очень бы хорошо, чтобы весь фиттинг был стандартным, без экзотики.

С флеш-хроматографами дела не имел никогда, поэтому мне трудновато понять, нужен ли мне он.

Система с набиваемыми колонками - это по типу тех, что у изоляторщиков стоят, через которые они экстракты хрена и ромашки килограммами гоняют? Что там есть, кроме, собственно, колонок? Детектор, помпа? Дегазация там вообще нужна?

Ну это всё девичьи мечты, а что у Вас есть? И какой производитель?

[StYV]

Для ВЭЖХ полупрепа с колонками 10 мм достаточно обычной аналитической системы с расходом до 10 мл/мин, а вот для колонок 22.5 мм уже нужен расход до 25 мл/мин. Для работы с флэш выпускаются колонки, например, Omnifit с диаметром до 50 мм с рабочим давлением от 10 до порядка 25 атм и расходом до 100 мл/мин. Этот вариант дешевле чем покупать катриджи.
С уважением StYV.

[Jokermaniak]

Для ВЭЖХ полупрепа с колонками 10 мм достаточно обычной аналитической системы с расходом до 10 мл/мин, а вот для колонок 22.5 мм уже нужен расход до 25 мл/мин. Для работы с флэш выпускаются колонки, например, Omnifit с диаметром до 50 мм с рабочим давлением от 10 до порядка 25 атм и расходом до 100 мл/мин. Этот вариант дешевле чем покупать катриджи.
С уважением StYV.

А что детекторы?

[SIG]

В зависимости от того, что будете делить. Рефрактометр нужен специальный, а он дорогой и в градиенте не работает, и довольно капризный. Обычно ставят УФ, хорошо еще ELSD. Это из недорогих вариантов. Из более продвинутых -MS. Мы работаем с такими веществами, что единственный дешевый способ - бить весь пик на фракции и потом анализировать на аналитическом приборе. Поскольку вещество не имееет хромофоров вообще, и в изократике не делится.

[Jokermaniak]

В зависимости от того, что будете делить. Рефрактометр нужен специальный, а он дорогой и в градиенте не работает, и довольно капризный. Обычно ставят УФ, хорошо еще ELSD. Это из недорогих вариантов. Из более продвинутых -MS. Мы работаем с такими веществами, что единственный дешевый способ - бить весь пик на фракции и потом анализировать на аналитическом приборе. Поскольку вещество не имееет хромофоров вообще, и в изократике не делится.

Мне-то УФ за глаза, у меня хромофоров хоть попой жуй.

Я так понял, что вся подготовка элюента - дегазатор, помпы, смеситель - она унитарная, и подходит к любому диаметру колонок? Или всё же нет? И сколько это будет стоить?

[SIG]

Ну как бы сказать, это неверно. Дегазатор - это вообще вещь отдельная, и к препу , как правило, не поставляемая. При том потоке, что у вас будет, никакая мембрана не справится. Вообще, дегазатор только полирует растворитель - если у Вас они не дегазированные изначально, то пузыри, как правило, все равно лезут. Я бы все-таки почитал сначала каких-нибудь книжек по теории и практике процесса, иначе неминуемо вас будет ждать разочарование от новой системы. Просто там всяких знаний достаточно много, и писать, то, что гораздо лучше изложено в книгах, я не вижу смысла. Я бы вообще 10 раз подумал, нужен ли вам ВЭЖХ - это довольно большие расходы на растворители, запчасти, колонки и прочие расходники, плюс если вы сами не умеете чинить системы, то довольно много стоит профилактика. Просто для того,ч тобы подумать - препаративная колонка 250*21 мм 5микрон С18 на той стороне ( в США) стоит порядка $2000-2500. При удачном раскладе вы ее быстро угробите. Растворители чистые, само собой. Реакционные смеси, кстати колоть тоже нельзя, иначе убъете колонку. Ну и так далее - я это к тому, что простой хроматограф ( да и сложный, в общем-то тоже, просто сейчас они делаются совсем-совсем под пользователей) это не вошебная коробка для реализации любых трудных разделений, а скорее дорогой инструмент в безвыходных ситуациях.

[Jokermaniak]

Колонки типа Омнифита у меня есть. На 10 бар. У биохимиков спер В принципе, помпа тоже, хоть и работает так себе. Проблемы две - нет нормального детектора (был от старого ГДРовского прибора, да склеил ласты), и линия элюента одна - так что изменять состав элюента я могу только меняя банку. Колхоз, короче.

Колхоз мне надоел, зато появился шанс, что будет немного денег на хромато-нужды. Поэтому и интересуюсь.

Дегазатор - это вообще вещь отдельная, и к препу , как правило, не поставляемая.

У нас в РЦ Агилентовский преп с дегазатором в комплекте. Видимо, исключение. К сожалению, к этому хроматографу надо за полгода в очередь вставать.

Я бы вообще 10 раз подумал, нужен ли вам ВЭЖХ - это довольно большие расходы на растворители, запчасти, колонки и прочие расходники, плюс если вы сами не умеете чинить системы, то довольно много стоит профилактика.

Знаете, на 5-6 ручных колонок с одной реакционной смеси материалов и времени убиваешь тоже немало. Ну, сами по себе материалы-то всё равно дешевле, а вот если учесть до недели времени, которые на это гробишь - уже другая арифметика. При этом, когда удается пробиться к хроматографу, обычно хватает часов 10.

Просто для того,ч тобы подумать - препаративная колонка 250*21 мм 5микрон С18 на той стороне ( в США) стоит порядка $2000-2500.

Знаю. Но мне обращенная фаза и не нужна. Даже более того - мне зачастую воды вообще никак нельзя.

Растворители чистые, само собой.

Реакционные смеси, кстати колоть тоже нельзя, иначе убъете колонку.

Ну и так далее - я это к тому, что простой хроматограф ( да и сложный, в общем-то тоже, просто сейчас они делаются совсем-совсем под пользователей) это не вошебная коробка для реализации любых трудных разделений, а скорее дорогой инструмент в безвыходных ситуациях.

Я не пойму - Вы меня отговариваете, что ли? Или не верите, что я понимаю, что такое препаративный хроматограф?

[Любитель_Манниха]

Реакционные смеси, кстати колоть тоже нельзя, иначе убъете колонку.

Ээээээ. Реакционная смесь реакционной смеси рознь, конечно, но в известных московских варильнях именно это и делают,
с разной степенью предочистки. Предколонки - расходник, колонки от г...на сохраняют хорошо, хоть и не навечно. Но это конечно не проблема если деньги на этом делать.

[Phobos]

Слушайте, не мое это немодераторское дело, но вы со своим милым междусобойчиком неслабо так забили исходный топик по совсем другой теме.

[SIG]

Так может быть кто-то отделит тему, у кого права есть.

[StYV]

Опять не в тему.
Дегазировать можно гелием, а один умелец не долго думая делал это аргоном. Есть еще ультразвук и комбинация нагрева с вакуумом.
В качестве детектора рефрактометр с препаративной кюветой почти универсален, но работать в изократике. Можно в градиенте с одновременной прокачкой через кювету сравнения, то тут надо долго выеживаться пока настроишь систему. Есть опыт работы таким образом на УФ-детекторе - все равно все очень не просто.
С уважением StYV.

[Jokermaniak]

Дегазировать можно гелием, а один умелец не долго думая делал это аргоном. Есть еще ультразвук и комбинация нагрева с вакуумом.

У нас дегазатор ультразвуком в вакууме. Просто не хочется отдельно этим заниматься...

[SIG]

В общем, я никого не отговаривают. Просто по Вашим ответам создается впечатление, что с темой Вы не очень знакомы. Так как я занимаюсь в том числе запуском старых приборов, много раз видел, когда люди покупали себе хроматограф, а потом уже узнавали, что работать на нем не смогут. По разным причинам, но, как правило, потому, что просто не представляли себе, как их задачи решаются. Кто-то думал, что на одной колонке он будет работать вечно, кто-то предполагал, что ВЭЖХ - это такая электрифицированная ТСХ, и когда новая колонка сдохла через 300 вколов, очень удивился. Для кого-то чудом оказалось, что препаративно на колонке 20 мм можно из его конкретной смеси выделить 10 мг, так как человек хотел получать вещество десятками грамм.
Вы вообще собираетесь, как я понимаю, работать на прямой фазе - это непросто технически, поскольку условия плохо контролируются, по крайней мере, не так хорошо, как на обращенке, и кроме того, это требует, например, других материалов в уплотнениях головки насоса. Но Вы об этом ничего не говорите, следовательно, не придаете этому никакого значения. Вот что меня настораживает. Кстати, про ультразвук в вакууме тоже интересно узнать - как правило, проточные дегазаторы работают по другому принципу. А то, что Вы описываете использовалось в старых моделях приборов -но теперь - не видел.

[Jokermaniak]

Вы вообще собираетесь, как я понимаю, работать на прямой фазе - это непросто технически, поскольку условия плохо контролируются, по крайней мере, не так хорошо, как на обращенке, и кроме того, это требует, например, других материалов в уплотнениях головки насоса. Но Вы об этом ничего не говорите, следовательно, не придаете этому никакого значения.

Я это прямо озвучил - что мне нужна нормальная фаза.

Кстати, про ультразвук в вакууме тоже интересно узнать - как правило, проточные дегазаторы работают по другому принципу. А то, что Вы описываете использовалось в старых моделях приборов -но теперь - не видел.

Видимо, я плохо объяснил. Ладно, поподробнее:

У нас (прямо у нас в комнате) стоит полуколхозная установка для дегазации растворителей. Разумеется, не проточная - с литровой бадьей и 4-5 часов на заход. Вакуум + ультразвук. Ну, не совсем вакуум - тонкая струйка аргона. Дегазирует нормально, по крайней мере наши реакции там кислорода не обнаруживают. Ещё у нас есть та колхозная ЖХ-"система", про которую я говорил выше. Ещё, кстати, есть старый ГДР-овский ВЭЖХ, но он чисто аналитический и с нестандартным фиттингом. И УФ-детектор от него год назад ласты склеил. Такие дела...

В институте, в котором я работаю, есть РЦ - ресурсный центр. Там оборудования - хоть попой жуй. Например, на Шимазовские аналитические ВЭЖХ пускают вообще без вопросов - приходи, работай...

В том числе есть там и Агилентовский полупреп. Вот там блок дегазации идет в сборке, но про его принцип работы я не узнавал. Проблема в том, что на этот полупреп надо записываться в очередь за полгода (реально за полгода, не шутка), да ещё и тебя самого туда не пускают, работают там местные сотрудники. А они аналитики, и с ними общаться тяжело. Например, объяснить им, что мое вещество водой убивается, и надо его собирать без доступа воздуха, мне мтоило недели и двух угробленных реакционных смесей - ведь с их точки зрения, наплевать, что с веществом происходит после детектора...