запил/покупка главбокса

[Любитель_Манниха]

Вопрос скорее в "снабжение лабораторий", но сюда имхо тоже подходит.
Коллеги, я правильно думаю, что можно заколхозить бокс из пластика, а из коммерчески доступных материалов нужно: перчатки, инерт, регулятор давления, ловушки на воду и кислород (последние можно самодельные). Ничего не забыл?

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Вопрос скорее в "снабжение лабораторий", но сюда имхо тоже подходит.
Коллеги, я правильно думаю, что можно заколхозить бокс из пластика, а из коммерчески доступных материалов нужно: перчатки, инерт, регулятор давления, ловушки на воду и кислород (последние можно самодельные). Ничего не забыл?

[ Post made via Android ]

Шлюз забыл И хорошо бы датчики влажности и кислородности.

Да, заколхозить бокс из оргстекла - дело несложное.

[Helлен]

Какого размера бокс планируешь?

[ Post made via iPhone ]

[Любитель_Манниха]

Где-то 1.5x0.5x1.5 (Д-Г-В)

[Myrsten]

Был у меня бокс из оргстекла - старый советский радиохимический. (Возможно, "Изотоп" до сих пор такие продает), к которому приделали шлюз.

Очистная система была организована следующим образом. Циркуляция осуществлялась помещенным внутрь бокса большим аквариумным компрессором (где-то 600 л/час). Затем стояли 2 колонки с цеолитом (NaX) и катализатором (MnO/Al₂O₃). Система была оснащена кранами, обеспечивающими раздельную регенерацию колонок (водород для катализатора и вакуумирование для цеолита) + распределительные краны для раздачи вакуума и аргона на бокс и шлюз. Использовались стеклянные краны большого диаметра. Соединения в системе делались стеклянными трубками, соединенными вакуумным шлангом минимальной длины.
Прокладки (взамен штатных из пористой резины) были отлиты из компаунда "пентэласт".
Система с перчатками из НК от "Изотопа" пропускала до одного (!) грамма воды в сутки. Кроме того, перчатки выделяли видимые количества органики, садившейся на цеолит.
Замена перчаток на импортные из бутилкаучука (самые толстые) снизила поступление воды примерно в десять раз. Емкости ~400 см³ катализатора хватало (до регенерации) всего на двое суток, цеолитные колонки служили существенно дольше.

Средние концентрации воды в атмосфере можно оценить из кинетики - зная скорость циркуляции аргона через колонки и количество воды, отогнанной в ловушку с колонок после известного периода работы. Единиц ппм в "колхозной" системе, увы, не ожидайте. Впрочем, в таком боксе TiCl4 не дымит и поверхность лития долго не тускнеет.

При наличии денег лучше все-таки металлический бокс. Оргстекло сильно электризуется.

Вобщем, выполнение руками всех функций современного автоматически действующего оборудование весьма эээ.... трудозатратно.

[Виктория Сергеевна]

Мне приходилось видеть и радиохимические и самодельные боксы. В принципе собрать достаточно качественно можно, но при наличии хорошего
инструмента. Корпус, то есть заднюю стенку, столешницу и боковые стенки конечно лучше всего изготовить стальным, оптимально из нержавейки,
и полностью проварить все стыки металла. Листовая нержавейка 1,5-2 мм самый раз. Опять таки - это при наличии сварочного автомата/полуавтомата,
с возможностью сварки в инертной атмосфере. Форма бокса - лучше прямоугольная трапеция, а не прямоугольник. Передняя стенка выполняется из
толстого, мм 6-10 органического стекла. Перчатки конечно заводские, материалы постоянно меняются и улучшаются, поэтому гляньте на сайтах
производителей главбоксов оптимальный. Но и старые бутиловые/акриловые вполне рабочий вариант.

[Виктория Сергеевна]

Изготовить саму рабочую камеру в принципе не сложно, самое интересное ждет впереди - это система очистки/циркуляции/регенерации инертного газа.
Сперва подсчитайте желаемый рабочий объем (в л, м.куб) и соотнесите это с Вашими возможностями по заправке/покупке баллонов с аргоном/азотом,
так как затраты выходят не малые при постоянной работе. Ну а потом будем обсуждать и все остальное

[dr_Strangelove]

Советский радиохимический бокс достаточно сносно можно использовать под задачи типа развески влагочувствительных веществ по бюксам/шленкам. Вносить мешалку (а тем паче плитку) в него дело совершенно неблагодарное, а держать там стабильную аргоновую атмосферу просто малореально. Сквозь стандартные перчатки, как уже написали, травит не меньше 1г воды в сутки, плюс дешёвое и старое оргстекло имеет свойство трескаться и т.д. Видел, как в боксе, просушив несколько раз стаканом с жидким азотом, а потом продув сутки аргоном, вскрывали большую ампулу цезия, и напуская осторожно сухой воздух превращали его в надпероксид. На мой взгляд это максимум, чего от такой системы можно добиться.
Я сам очень хотел запилить систему циркуляции с осушением и обескислороживанием, но достаточно быстро решил, что это не под мои финансовые и технические возможности задача. Безводные хлориды РЗЭ, напимер, влагу хватали едва ли не быстрее пятиокиси, и идея позаниматься безводной химией в боксе отвалилась сама собой. Если у тебя речь идёт о синтезах в боксе, или даже просто постоянной развеске веществ, чувствительных к воздуху на уровне металлоорганики, то имхо надо либо покупать ДОРОГОЙ перчаточный бокс неотечественного производства, либо заводить друзей с таким боксом и прорубаться к ним.

[SIG]

Тут ведь еще один момент - у нас система кустарная, но заказывали одной конторе, не сами делали. Дорого, кстати, все равно вышло. Больше 500КРуб за 2 связаных бокса . Так вот, все это еще и очень накладно в смысле расхода газа ( каждый раз шлюз надо откачать, потом заполнить инертом, и так столько раз, сколько будете его открывать/закрывать). Потом, если вдруг напустить кислорода или воды, на режим все это выходит долго. Опять же проблема конструкционных материалов - у нас нержа и стекло, но есть еще всякие трубки, циркуляционный насос и прочее - вроде бы не газит, но проблемы есть. Летом неудачно поработали некие девочки-студентки ( привет Доктору , студентки от сами-знаете-кого), они не заметили, что аргон в баллоне кончается, и давление в итоге упало ниже атмосферного в боксе. Через пару дней пришел хозяин - после продувки бокс реанимировали по воде 1 неделю на циркуляции. Говорят, что на промышленных боксах еще есть ограничения по тому, что там можно делать. Очевидно, что развешивать цезий, хлорид циркония, хлорид титатна и гидрид натрия в одном и том же боксе, наверное, не стоит.

В общем, можно относительно просто сделать мешок или пластиковый ящик с относительно сухой атмосферой или бокс с умеренно инертной атмосферой на постоянной продувке. Но для серьезных целей все это бессмысленно. Или еще ящик с атмосферой, свободной от пыли. Но если работать серьезно, то мне кажется, самоделки - все это фигня.

А кстати, буржуйские боксы, кажется, еще и под эмбарго попадают.

[Maloy]

кстати если шо у нас валяется пластиковый ящик без ничего, метр на метр или поменьше... мож на что кому и сгодидся...

[lfc]

Коллеги, подскажите, пожалуйста, нет ли у кого нового-б/у гловбокса? Или возможности свариться пару раз в нем?
Свой прохудился, ниже 2000 ppm воды не дает получить, что для триметилалюминия весьма некстати

Буду благодарен любой помощи, спасибо!

[Mellman]

Самому сделать перчаточный бокс... Смотря какой, если из пленки скотчем склеить, то реально конечно... Но если нужна система очистки от кислорода и воды, то самому думаю дороже выйдет. Самокат самому реально смастерить, если делать велик, то выйдет дороже заводского, а автомобиль нормальный сам точно не сделаешь. Если нужно минимизировать по стоимости и что бы что-то стоящее купить, можно просто боксы без газоочистки посмотреть, в котором высокую чистоту среды (минимальные концентрации кислорода и воды) можно обеспечить за счет вакуумной откачки и наполнения газом высокой чистоты из баллона, например, такие - http://vilitek.ru/products/105/1343/ или американские и японские аналоги - http://www.miwass.co.jp/cont/en/products001_e.html