Благодарю коллеги за Ваши рекомендации. По порядку постараюсь комментировать вопросы и предложения.
chemist писал(а): У аммиака есть такое дурное свойство - окрашивать рН-индикаторную бумагу будучи в ничтожном количестве
Действительно первые несколько часов выделение аммиака очень интенсивно, чувствуется по запаху. А через часа 4-5 запаха аммиака уже не чувствуется,
но индикаторная бумага синеет, это собственно нас и смутило, поэтому мы решили что 1,5 часа по патенту явно недостаточно.
S324 писал(а): как правило 4-6ч кипячения амида в 10% щелочи хватает для гидролиза. да и посмотрите сколько эквивалентов щелочи у вас в реакции,
для вашего случая я бы 6 минимум брал. зачем вы туда соду сыпали непонятно )) что бы красивше было при нейтрализации?
Вы говорите о кипячении, а в патенте говориться о нагревании на водяной бане. Я на Вашей стороне.
. Мы брали примерно 2 эквивалента. По поводу
соды - изначальный амид имеющий 2 фенольных гидроксила по патенту растворяется в водном растворе карбоната натрия, после чего добавляется щелочь.
ChemNavigator писал(а):Интересно, а там второй азот (пиридиновый) не может подвергаться гидролизу в таких условиях? Может он постепенно и выделяет дополнительный аммиак. Если кольцо разваливается а потом претерпевает ретроальдольный распад (с выделением формальдегида), то кристаллы могут оказаться и уротропином.
Да да, выше я об этом пишу, как вариант появления "нового" аммиака!
aber писал(а):Почему бы не контролировать поток с помощью счетчика пузырёв ? Поток резко упал - готово. Ещё вариант - рассчитанное количество нитрита в слабокислой среде. Вряд ли цикл будет нитрозироваться Не могу исключить, что цикл щепится. Но возможно, просто при уменьшении потока в холодильник
стал забредать СО2 из внешней среды
У нас стояла поглотительная склянка, соединенная силиконовой трубкой с обратным холодильником. Нитрит нитрозирует данное соединение в нейтральной среде в течении нескольких минут, с появлением красивого глубокого голубого нового продукта и порчей старого
. По поводу СО2 из внешней среды
исключено, по вышеуказанной причине.
Phobos писал(а):Проверка на аммиак у конца холодильника ничего общего с конверсией не имеет. Реакция могла дойти до конца, а вот полностью уходить из водного раствора и пространства над ним аммиак не хочет. Вы ведь не вытесняете его пробулькиванием азота через раствор.
Да, Вы правы, следующий раз надо будет пропускать азот/аргон, либо поставить хорошую мешалку.
Phobos писал(а):А как вещество выделяют в патенте? Там ведь еще две фенольные группы (видимо, депротонированные) и пиридиновый азот, который при слишком сильном закислении сам даст соль. Интуитивно могу предположить подкисление с умеренно сильной кислотой, типа муравьиной или лимонной - они вроде соль по пиридину не дают. И если остался исходник - он тоже выпадет при таких условиях?
По патенту подкисляют серной/соляной. А вот исходник тоже выпадает в осадок к сожалению, независимо от степени гидролиза.
С уважением.
), при нагревании данного амида
. На следующий день раствор кипятили (т.е. это далеко не водяная баня) с обратным холодильником в сумме 
игольчатых 
?