перекристаллизация п-ТСК

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
pinkiz
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вс янв 13, 2013 8:48 pm

перекристаллизация п-ТСК

Сообщение pinkiz » Вт окт 06, 2015 11:49 am

Коллеги,кто-нибудь проводил? Есть методика или хотя бы условия, растворитель?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Любитель_Манниха » Вт окт 06, 2015 12:10 pm

Я её делал, но давно, в методике кристаллизуют вроде из конц.солянки. В каком-нить практикуме гляньте. Единственно, что скажу - надо очень маленькими порциями приливать, т.к. очень хорошо растворима.

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Otani
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Вт мар 18, 2014 3:09 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Otani » Вт окт 06, 2015 12:55 pm

Хорошо получилась кристаллизация из гексана с модулем 1:10

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт окт 06, 2015 1:02 pm

pinkiz писал(а):Коллеги,кто-нибудь проводил? Есть методика или хотя бы условия, растворитель?
Безводная TsOH и моногидрат TsOHx1H2O несколько разные по свойствам соединения. Хотя говорят
что есть еще тригидрат, но мне он не попадался. Уточните, о каком из них идет речь.
Если о безводной, можно перекристаллизовать из эфира или ацетонитрила, в смеси с петролейным
эфиром. Если гидраты, можно попробовать перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты.
А вообще конечно как всегда, :) растворитель подбирать только экспериментально....
С уважением.

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Виктория Сергеевна » Вт окт 06, 2015 1:04 pm

Otani писал(а):Хорошо получилась кристаллизация из гексана с модулем 1:10
Думаю это подходит только для безводной TsOH, гидрат Вы в нем не растворите.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение chemist » Вт окт 06, 2015 1:05 pm

Из книги Purification of Laboratory Chemicals 6th Edn (2013), p.387:
Purification of Laboratory Chemicals 6th Edn (2013), p.387.PNG
I D E A = A u

Otani
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Вт мар 18, 2014 3:09 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Otani » Вт окт 06, 2015 1:37 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Otani писал(а):Хорошо получилась кристаллизация из гексана с модулем 1:10
Думаю это подходит только для безводной TsOH, гидрат Вы в нем не растворите.
Прошу прощения, то был тозилхлорид :very_shuffle:

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Jokermaniak » Вт окт 06, 2015 11:31 pm

Из водки её можно перекристаллизовывать...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Обманутый
Сообщения: 32
Зарегистрирован: Сб фев 12, 2011 7:15 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Обманутый » Ср окт 07, 2015 1:23 pm

сульфохлорид из гексана хорошо чистится и освежается...Вонюч правда до безумия...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт окт 08, 2015 1:46 pm

Обманутый писал(а):сульфохлорид из гексана хорошо чистится и освежается...Вонюч правда до безумия...
Кому как, мне к примеру его запах нравиться.... :) :lol:

zontrnd
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Вс мар 13, 2016 5:25 pm

Re: перекристаллизация п-ТСК

Сообщение zontrnd » Вс мар 13, 2016 5:37 pm

Получал из п-т-сульфоната натрия. Из уксусной кислоты все отлично выпадает, потом можно промыть холодным метанолом.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей