/решено/Убрать остаточную кислотность в дейт. хлороформе

[grattacapo]

Добрый день

Такой вопрос - как убрать остаточную кислотность в дейтерированом хлороформе? Надо для снятия Н1 ямр. Помогает стандартный вариант - капля триетиламина, но оно перекрывается с одним из моих основных сигналов (район 2,5 ппм). Что ещё можно использовать?

[ Post made via Android ]

[maks]

пропускается через окись алюминия

[grattacapo]

Не помогает до конца, немного лучше, но все-равно.

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Пару зернышек гидрида кальция, потрясти, отфильтровать через 0.45 микронный одноразовый фильтр?

[Jokermaniak]

Мы в таких случаях просто берем CD2Cl2.

Учтите, что в отсутствии стабилизаторов хлороформ при комнатной температуре разлагается, с выделением HCl. Даже в темноте потихоньку, а уж на свету - только так. Цимес в том, что основания, в том числе и амины, катализируют его разложение =) Так что добавление ТЕА помогает лишь на некоторое время, а дальше - только кислее.

В принципе, пропустить через пипетку, забитую небольшим количеством CaH2 - это вариант. Но надо делать это быстро и желательно замотав всё черной бумагой. А потом сразу же пихать в прибор. Я довольно много работаю с веществами, которые из-за структурных особенностей работают как очень чувствительные кислотно-основные индикаторы. И процесс закисления хлороформа я наблюдаю очень наглядно...

[Любитель_Манниха]

Я тут как-то недавно растворил пиррол в ДХМе (специально вместо хлороформа, чтоб без следов солянки), чтобы прикапать в реакционку, так пока доставал пипетку - пиррол полимеризнулсо
Никогда такого не было, неужто в химмеде отгон какой-нить налили

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Я тут как-то недавно растворил пиррол в ДХМе (специально вместо хлороформа, чтоб без следов солянки), чтобы прикапать в реакционку, так пока доставал пипетку - пиррол полимеризнулсо
Никогда такого не было, неужто в химмеде отгон какой-нить налили

Полагаться на качество реактивов, тем более отечественных, низя. ДХМ, вне зависимости от произрастания, я сначала выдерживаю пару недель над CaCl2 с добавлением поташа, потом фильтрую через воронку с тем же поташом, и перегоняю. Чтоб без сюрпризов. Да и посуше выходит - а то на ТСХ Rf от влажности ДХМ плавает сильно, да и вообще - вода в растворителях это лишнее. Если надо будет, лучше отдельно намешаю мокрого...

[grattacapo]

Спасибо всем за ответы

К сожалению, вещество попалось слишком чувствительным, не помог даже ДХМ после окиси, в результате просто сняли в бензоле дейтерированом

[ChemNavigator]

А что, в CCl4 нельзя было снять?

[Jokermaniak]

А что, в CCl4 нельзя было снять?

Ну он мало что растворяет.

[VVV_Pt]

CCl4 очень даже замечательно много чего растворяет. К вопросу о кислом CDCl3/ Над BaO маленькую бутылку держите для веществ, которые боятся кислой среды. У меня был опыт снятия бета-альдегидо эфиров алифатичных в виде основания. Обычный, даже на серебром - плохой спектр. В этом - идеально. И хлорангидриды в этом снимаю. Главное чтоб не взмутить, на дне должен лежать и хорошего качества.