Любитель_Манниха писал(а):Jokermaniak писал(а):ДХМ, вне зависимости от произрастания, я сначала выдерживаю пару недель над CaCl2
Пару недель - это от неспешности (взял со склада, закинул, а через неделю время появилось - и как раз перегнал) или это что-то даёт?
Это подготовка ДХМ для рутины - колонки, ТСХ, экстракции. Я обычно беру со склада коробку ДХМ, заряжаю его, и он у меня стоит две недели в пилоне, сохнет. Постепенно беру по литру-два, гоняю и сливаю в 2.5 л буржуйскую бутыль, из которой уже использую. Как остается три-четыре бутылки в коробке - беру новый. Т.к. я в комнате не один - раскидываем обязанности по перегонке ДХМ на всех.
Почему пару недель? По моим наблюдениям, ДХМ хлористым кальцием сушится весьма небыстро, видимо из-за того, что вода из-за плотности кучкуется сверху, а осушитель - снизу. То есть, если на мешалку или шейкер поставить, другое дело - но шейкер сломан, а свободных мешалок нет
Любитель_Манниха писал(а):с добавлением поташа, потом фильтрую через воронку с тем же поташом, и перегоняю.
А есть ли большой смысл в сухом поташе? Промывка водной содой, мне кажется, от кислых примесей, уместнее. Как-то была партия хлороформа, который был явно кислый. Ну я накидал поташа, разницы не заметил, кислым он и остался.
Да, сухим поташом просто так вот кислоту не вытянешь. Это скорее чтобы из хлористого кальция кислость наружу не лезла. Честно говоря, поташ я туда досыпаю не всегда - по настроению. В общем, обоснования эффективности поташа у меня нет.
Любитель_Манниха писал(а):Чтоб без сюрпризов. Да и посуше выходит
Посуше, чем с P2O5?
Нет, конечно не суше. Но для рутины гонять над Р2О5 нет смысла. А для реакций я, конечно, гоняю над оксидом фосфора или гидридом кальция.
Любитель_Манниха писал(а):В ИБХ в своё время мне давали такую процедуру для "абс. ДХМ" - кипятить час-полтора над P2O5, потом кинуть ещё свеженького пентаоксида и перегнать.
Сам так делаю. Но бывают такие реакции, которые не любят ДХМ перегнанный над Р2О5. Видимо, есть там какие-то bpm'ы кислоты. Тогда лучше над CaH2.
Любитель_Манниха писал(а):По поводу пиррола - чтобы каждый раз не перегонять, обычно пропускаю через шприц или носик пипетки с щёлочным Al2O3
Любопытный лайфхак. Попробую. Но вообще, как ни странно, если фасовать пиррол в ламинарном токе аргона, он живет 10-20 дозирований спокойно.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
