хлоргидраты аминов, выделение из воды

[Сержл]

Вопрос, собственно, как выделить хлоргидрат амина из воды, при этом не перегреть, вода на роторе летит ужасно.

[Константин_Б]

А обычная схема: Защелочить (можно с высаливанием)=>экстрагировать=>высушить=> перевести в соль, или не прокатывает?

[S324]

если ведро гидрохлорида амина, то можешь попробовать воду парить, но если мало то слюшай КОСТЮ

[Сержл]

если ведро гидрохлорида амина, то можешь попробовать воду парить, но если мало то слюшай КОСТЮ

Запарил, и перекристаллизовал из мИтанола*.

*не путать с метанолом.

[horks]

Можно отгонять воду в виде азеотропа с др. растворителем, а чтобы не перегреть продукт при сушке использовать лиофилку.

[Сержл]

Знаю, чуть бензольчика вливал. Остатки воды докушал метанол при перекристаллизации.

[Serty]

Если амин не очень полярный то при высаливании NaCl, часто удается его отэкстрагировать хлорсодержащими растворителями, такими как CHCl3, хуже CH2Cl2. Это в том случае если он одноосновный... Для диаминов можно и не пробовать. Были случаи, что таким образом их и разделяли.

А вот бензольчик при упаривании на роторе - это как мертвому припарки При понженном давлении он практически не дает азеотропа.. Лучше использовать изопропанол - помогае, хотя и не знаю почему. Еще у нас использзовали сухой диоксан, и на любителя пиридин.
Но изопропанол применять не стоит если есть сложные эфиры.

[Сержл]

Про бензол не надо, при упаривании его после экстракции из воды на роторе он капает сначала белый мутный (азеотроп), потом прозрачный почти б/в.
Пиридин и диоксан, хм, от них потом избавляться надо неделю.

[Serty]

Не буду спрорить. Во-первых, это зависит от вакуума - чем лучше вакуум тем хуже бензол в этом качестве. Возможно это и звисит от природы высушиваемого вещества - у меня скорее опыт такой досушки от подготовки аминоспиртов к реакции Мицунобо, где 1 экв воды - и фиг тебе, а не продукт. Как правило пользовались диоксаном, так и в нем же реакцию дальше вели

[Сержл]

1 экв воды... это много. Я ЛАГом досушиваю для тонких синтезов, 10 крупиц и проблема решена, в том числе и с желтизной.