несколько одновремемнных параллельных реакций

[Phobos]

Для аналитической валидации одного процесса мне надо приготовить несколько образцов вещества при одинаковых условиях. Процесс включает несколько стадий, включая кипение на рифлаксе, добавку второго вещества, отгонку растворителя и потом полимеризацию остатка при нагреве/вакууме с перемешиванием. Можно работать на небольших количествах, скажем ~ 20 г. Есть ли какое-то оборудование, позволяющее провести одновременно серию из 4-5 таких реакций?
Круглодонные колбы явно отпадают. Компактно расположить по центру в масляной бане можно только связку из толстостенных пробирок со шлифами, диаметром 2-2.5 см. А вот как бы их дальше соединить к одной системе перегонки и одному насосу? Плюс на каждую пробирку нужен еще боковой шлиф - для добавки реагента и отбора образцов для анализа полимера по ходу реакции. Как-то не складывается общая картинка...А может есть какое-то стандартное оборудование, типа карусели с магнитной мешалкой под каждым гнездом и подогревом общим для всех? Как-то делать все реакции одна за другой очень неохота, долгие они...

[Iskander]

Резиновые пробки (или септы) допускаются?
С ними система собирается достаточно легко. Иначе - пайка по заказу.

[Phobos]

Нет, септы разъест все в...или на....затрудняюсь подобрать выражение.
Подумываю взять корову для фракционной перегонки (или по-русски она паук называется?) и к каждому шлифу заказать гнутый переходник с боковым шлифом. Гнутость должна быть такой, чтоб расходящиеся шлифы свели пробирки или 4 колбочки на 25 мл в центр плотно друг к другу. Возможно, стеклодув может согнуть обычный прямой с тремя шлифами - может, это проще, чем припаивать доп. шлиф к продающимся гнутым.
http://acumenlabware.com/adapters/image ... -angle.jpg

[Helлен]

А пальчиковые Шленки не подойдут? Там и отвод есть и шлиф. В карусель они тоже хорошо могут встать. Ну если не карусель, то баня с теплоносителем и термопара. Мешальники в них тоже хорошо помещаются.

[ Post made via iPhone ]

[Phobos]

Ну, что-то типа того, только боковой шлиф не должен под 90 градусов уходить - просунутая через него пипетка должна по прямой достичь дна.
Карусели у меня нет, и пока что вариант с переходниками на заказ выглядит более бюджетным.

[Phobos]

Вот такая хрень пойдет, соответствующего размера + боковой шлиф надо отогнуть под требуемым углом, чтоб после присоединения им к пауку все они встали попами как можно ближе в центр.
http://www.thomassci.com/_resources/_gl ... 00.500.jpg

[Iskander]

Пробирка + форштос?

А что за растворитель, если не секрет?

[Phobos]

Уксусный ангидрид

[Maloy]

я бы не морочил голову и сделал бы все отдельно в одинаковых условиях... работают в "каруселях" чтобы ускорить процесс синтеза, а если у вас это разовая работа, то чего тут фигней страдать? берете 10 мешалок и 10 колб и делаете, либо партиями... вы же не думаете, что что-то поменяется из-за разного времени опытов

[Phobos]

Да-да, 10 мешалок, 10 бань, 10 вакуумных насосов...собираем 10 систем отгонки и 10 ловушек...класс просто.

[Iskander]

Ну, тогда 10 пробирок, 10 двурогих форштосов, 10 пробок, 10 отводов с резиновым шлангом и через систему тройников - в 1 ловушку на вакуумной линии. Шланги каждый синтез менять.

[Maloy]

Да-да, 10 мешалок, 10 бань, 10 вакуумных насосов...собираем 10 систем отгонки и 10 ловушек...класс просто.

нет, если уж так вам нужно одновременно, то берете 10 колб с обратными холодильниками, выход которых соединен с вакуумной линией типа той, что используется при работе со шленками, по 3-4 или даже 5 колб можно на одну мешалку иковскую поставить перемешиваться, посмотрите на сайте ИКА там у них даже специальные насадки продаются, но можно и без них расположить колбы по окружности поверхности на растоянии немного большем, чем поверхность мешалки и они будут нормально перемешиваться... короче, 10 колб, 10 обратных холодильников, 10 капельных воронок, одна вакуумная линия с ловушками, две ИКАвские мешалки с терморегулятором и две кастрюли и никаких капитальных вложений

[Phobos]

Мне не просто обратный холодильник, а отогнать еще растворитель надо.

[Maloy]

ну вы же можете отогнать растворитель не снимая обратный холодильник... сколько растворитель кипит? если обычный органический растворитель, кипящий до 110^оС, то просто подключаете вакуум через вакуумный шланг к выходу холодильника и отгоняете, подогревая колбу водой, прямо через холодильник, ну можно охлаждающую воду отключить

[Phobos]

Вы не читаете - выше писал, что р-ритель уксусный ангидрид. Гнать его досуха и без холодильника по дороге проблематично.

[Maloy]

ангидрид кипит 140^оС в вакууме масляного насоса он улетит, нужно только чтобы шлифы хорошие были чтобы вакуум набирался

[Гесс]

ИМХО в начале были самые толковые советы... Ну или таки заморачиваться с поиском (обычно) редконужного девайса для кучи параллельных синтезов. У биохимиков кстати может водиться (всмысле мешалки с подогревом в одном блоке, типа http://www.tehnocom.ru/images/products/ ... smsh-6.jpg и http://www.ssci-ltd.ru/assets/galleries ... bs/f64.jpg или вон прелесть http://www.labsklad.ru/catalog/00000008/00000471/479/, обещают вытягивать за 100 град)

[suprachemister]

надо такую систему наверно
Radleys Carousel 12 Plus Reaction Station

Код: Выделить всё

http://www.radleys.com/products/our-products/parallel-reaction-stations/carousel-12-plus-reaction-station

хотя там с перегонкой или отгонкой врядли получиться