Очистка эфирата трифторида бора

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Виктория Сергеевна » Чт май 05, 2016 5:56 pm

Здравствуйте уважаемые коллеги.
Подскажите пожалуйста, как лучше почистить старый эфират трифторида бора
темно коричневого цвета? Обязательно ли перегонять в вакууме? Есть несколько
методик ( в т.ч. из Физера), где рекомендуется добавить перед перегонкой 10%
абсолютированного Et2O, и только после этого проводить перегонку. Можно ли
обойтись без этого. Сильно ли он портит посуду при перегонке?
С уважением.

A_V_B
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Ср фев 08, 2012 10:24 am

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение A_V_B » Чт май 05, 2016 6:19 pm

Я гонял в вакууме с приличным дефлегматором. Всё было ОК. Посуда осталась целой и прозрачной.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение S324 » Чт май 05, 2016 11:45 pm

перегоняют на водоструе, но вакуум делают, то ли 60мм, помню, что мед. иголку в шланг кололи для регулировки вакуума
Кохайтеся, чорнобриві...

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Iskander » Пт май 06, 2016 7:58 am

Перегонка в вакууме, но шлифы промотать ФУМ-лентой. Они иногда крепко закоревают

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Любитель_Манниха » Пт май 06, 2016 6:06 pm

Когда работал в ИБХ - перегоняли над гидридом кальция ( :shock: )
Вакуум не ограничивали.

Я как-то пропустил через слой окиси алюминия :very_shuffle:
Не знаю, почистилось или нет, но коричневый цвет пропал :lol:

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Jokermaniak » Пт май 06, 2016 11:21 pm

Гоняли на "бросовом" мембраннике, подключив через Тищенку со щелочью (он около 50 мм дает). Шлифы соединяли насухую, без смазки и фума - проблем с разятием не было.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение SERGYIO » Вт май 10, 2016 6:04 pm

:very_shuffle: Я перегонял на роторе с мембранником без всяких добавок. Никаких проблем!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Jokermaniak » Вт май 10, 2016 7:14 pm

SERGYIO писал(а)::very_shuffle: Я перегонял на роторе с мембранником без всяких добавок. Никаких проблем!
Да проблем-то никаких, только ротор жалко...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Очистка эфирата трифторида бора

Сообщение Виктория Сергеевна » Ср май 11, 2016 3:43 pm

Коллеги, благодарю Вас за ценные советы.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей