5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
toxic1978
Сообщения: 441
Зарегистрирован: Ср июл 18, 2007 6:13 pm

5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение toxic1978 » Пт июн 03, 2016 12:12 pm

Всем привет!

При анализе литературы удалось обнаружить, что 5ГМФ с очень неплохим выходом можно получить из рамнозы.
Если у кого то есть такая методика - прошу поделиться.
Мне обнаружить первоисточник методики так и не удалось, общий серфинг тоже оказался не результативным.

Очень надеюсь на помощь.
:wink:

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение chemist » Пт июн 03, 2016 5:30 pm

Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин. Практические работы по химии природных соединений. М., Высшая школа, 1966, стр. 82
Методы получения химических реактивов и препаратов. Москва, ИРЕА, Выпуск 20, 1969, стр. 159
I D E A = A u

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение amik » Пт июн 03, 2016 6:33 pm

Вторая из рекомендованных Горынычем. Оно?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
toxic1978
Сообщения: 441
Зарегистрирован: Ср июл 18, 2007 6:13 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение toxic1978 » Сб июн 04, 2016 6:23 pm

Огромное спасибо всем, вопрос только в одном - можно ли вместо автоклава использовать колбу с обратным холодильником?
Ну и второй важный момент - насторожила фраза "отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса"..... я правильно понял? как то не верится в такую сильную летучесть этилацетата, даже при условии тока азота.... ну нету его у меня....
:beer:

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение Гесс » Сб июн 04, 2016 8:20 pm

toxic1978 писал(а): фраза "отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса"..... я правильно понял? как то не верится в такую сильную летучесть этилацетата, даже при условии тока азота.... ну нету его у меня....
Непонял что вас насторожило. При 40-50 градусах из широкой открытой посудины этилацетат и сам улетит...
А под вакуумом так вообще волшебно летящий растворитель.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение Jokermaniak » Сб июн 04, 2016 9:31 pm

toxic1978 писал(а):Огромное спасибо всем, вопрос только в одном - можно ли вместо автоклава использовать колбу с обратным холодильником?
Интересно посмотреть, как Вы в колбе с обратным холодильником воду будете до 130 С греть 8) ИМХО если масштабы лабораторные, надо добавить какого-нибудь диглима или вроде того - для увеличения температуры кипения. Или забить всё это в толстостенную ампулу.
toxic1978 писал(а):Ну и второй важный момент - насторожила фраза "отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса"..... я правильно понял? как то не верится в такую сильную летучесть этилацетата, даже при условии тока азота...
Эмм...что, простите? Водоструйный насос дает никак не больше 15 мм.рт.ст., при таком давлении этилацетат при комнатной температуре газообразен в принципе, какие тут могут быть проблемы? А ток азота скорее всего чтобы продукт не окислялся. На современном роторе и в посуде с хорошими шлифами такие предосторожности не нужны.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
toxic1978
Сообщения: 441
Зарегистрирован: Ср июл 18, 2007 6:13 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение toxic1978 » Вт июн 07, 2016 7:43 am

Спасибо за консультацию, приходится синтезы делать не так часто как было бы возможным - отсюда и вопросы :)
:deal:

Ну а все таки - как быть с рамнозой то? Мож с ней синтез мягче или как? Нашел ссылку на журнал 1890 года, но такого в электронных базах нету
Дальше только времена Берцелиуса и эпоха динозавров и философского камня....
Неужели никто его родимого 5ГМФ из рамнозки-то не делал?
Ну нету и всё, хоть лопни...
:issue:

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение Гесс » Вт июн 07, 2016 8:27 am

Ну скажем Berichte онлайн с 1868 (и нет я не имею в виду что его в 1868 выкладывали онлайн), так что без ссылки это довольно ни о чем...

Аватара пользователя
mercaptan
Сообщения: 2954
Зарегистрирован: Сб мар 29, 2008 8:42 pm

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение mercaptan » Ср июн 08, 2016 6:57 pm

Альдегид после перегонки в вакууме затвердевает.
Тв. сабж хранится ограниченное время в хол-ке. Лучше использовать сразу после синтеза.
Some scientists claim that hydrogen, because it is so plentiful, is the basic building block of the universe. I dispute that. I say that stupidity is far more abundant than hydrogen, and THAT is the basic building block of the universe.
-- Frank Zappa

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: 5-гидроксиметилфурфурол из рамнозы: как

Сообщение aber » Сб июн 25, 2016 8:48 am

Зачем из рамнозы ? Вроде бы ГМФ прекрасно получается и из более доступных сахаров

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 13 гостей