С-13, N-15 исходники

[Phobos]

Совсем новая для меня тема, коллеги...какие есть сравнительно дешевые меченые исходники и какие-то общие методы построения из них простых синтетических блоков? Можно ли как-то перегонкой повысить содержание С-13 с 97 до 99%? Речь идет о веществах с 5-7 атомами углерода и 2-3 азотами, помечены должны быть все атомы и нужны десятки грамм!

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте коллега.
Одна из лучших книг на мой взгляд, по данной тематике: Мэррей А., Уильямс Д.Л. "Синтезы органических соединений с изотопами углерода", 1962. 2 тома посвящены синтезам соединений, содержащих различные
изотопы углерода, остальные азоту, галогенам и тд. У меня есть практически все тома в электронном виде,
но почему то не получается из загрузить на форум.
С уважением.

[Jokermaniak]

Сейчас очевидные, в общем-то вещи буду говорить, но уж не обессудьте.

Ну, на перегонку не надейтесь. Да и вообще на физхимметоды. Дешевле будет купить стартинги с более высокой изотопной чистотой - ведь изотопная чистота ползти у Вас не будет - ни обмена, ни распада. Плюс, часто в таких синтезах требуется изотопное обеднение по остальным элементам - водороду, кислороду и т.д. Уж не знаю, есть ли такое требование у Вас.

Самые дешевые исходники под 13С - газы, СО2 и СО. Далее исходники типа С1 и С2: этилен, ацетилен и производные метана и этана - хлорметан\хлорэтан, бромэтан, иодметан, метанол, ацетонитрил, ацетилхлорид, хлоруксусная и т.д. Ну, и, понятно, от бензола и его простейших производных никуда не денешься: бензол, толуол, бромбензол, анизол. Общие методы - прогоняете схему на немеченных исходниках, а цены считаете как для меченных. Выбираете лучший вариант. А в остальном всё как в обычной химии, т.к. изотопы у Вас стабильные и не обмениваются. А насколько глубоко Вы можете "разбирать" молекулу - вопрос Вашего оборудования и Вашей экономики. Может, Вам техника позволяет каталитическую тримеризацию ацетилена проводить, или там, восстановление СО в метанол...

С азотом аналогично - дешевле всего аммиак, азотка, ну а дальше по возрастающей. Есть ещё и CN-в-ва, обогащенные по обоим ядрам, но стоят они мама не горюй.

Если у Вас несколько в-в, и каждого нужно в кол-ве десятков грамм, то лучше разбирать поглубже. Дойти до NH3 и азотки ИМХО совершенно реально, а вот до СО2, думаю, не получится...

[Phobos]

как оказалось, чистота в 99% по азоту или углероду - редкая вещь. Больше 90% продаваемых веществ падают в категорию 95-98%.
Есть универсальный способ - теплица с меченым CO2, меченым аммиаком в воде и водоросли, перерабатывающие это все в полностью меченые белки, которые гидролизую и делят на меченые аминокислоты, которые вполне привлекательны как синтетические блоки. Но цены...Пока Илону Маску лично не понадобится такая массовая технология, соваться туда нечего.

[Jokermaniak]

как оказалось, чистота в 99% по азоту или углероду - редкая вещь. Больше 90% продаваемых веществ падают в категорию 95-98%.

В том же CIL немало высокочистых меченых исходников. Но - чем чище, тем дороже, причем по экспоненте.

Диоксид углерода делают у нас, на каком-то предприятии Росатома. А вот азот вроде только импортный...

[ximi]

Можно ли как-то перегонкой повысить содержание С-13 с 97 до 99%?

Нет конечно.

[maks]

этот универсальный способ очень дорог технически,технологически ,плюс цена изотопов

[shoker]

А дейтерий в Вашем случае не вариант? ИМХО подешевле будет и варить их проще

[Phobos]

Нет, нужно было именно то, что я написал.

[Iskander]

Можно ли как-то перегонкой повысить содержание С-13 с 97 до 99%?

Нет конечно.

Да, конечно.
Но сложно и требует большого количества оборотного материала.

Для наработки граммов изотопов с чистотой 99+ вполне подходят калютроны, точнее их потомки - масс-спектрометры.
Я бы делал обогащение следующим образом: переводим углерод в бензол, затем в тритил-хлорид. Ионизируем его до катиона и подаём на петлю с магнитным полем. Можно легко обеспечить приличный ток и как следствие - скорость наработки. Для азота то же самое через ион аммония.

Ну а дальше уже шаманить из чистых веществ.