Перевести методику с немецкого

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Перевести методику с немецкого

Сообщение aber » Пн июл 18, 2016 11:44 pm

Возможно, я неправильно выбрал раздел, но в какой надо, мне непонятно.

3(5)-Amino-4-chlor-pyrazol (12a). –
In die Suspension von 7.5 g (0.06 Mol) 8a in 10 ccm Eisessig und 15 ccm CCI4 tropft man in 60 Min. unter Rűhren und Kűhlen mit Eis 8.1 g (0.06 Mol) SO2Cl2 in 20 ccm CCl4, rűhrt 30 Min. nach, setzt noch 15 ccm CCl4 zu, erwärmt in 60 Min. auf 60-65º, hält 75 Min. bei 60-65º und kűhlt dann auf 0º ab. Das mit CCl4 gewaschene, kristalline 11a*HCI wird mit 8 ccm konz. HCl + 12 ccm Wasser 15 Min. erhitzt, die Lösung des nach dem Einengen i.Vak. zurűckbleibenden rohen 12a*HCI in 40 ccm Wasser űber einen Anionenaustauscher (Wofatit L 150) geschickt und 12a mit 250 ccm Wasser eluiert. Die mit Aktivkohle entfärbte Lösung hinterläβt nach dem Einengen i.Vak. 5.2 g (74%) farblose Kristalle vom Schmp. 117-120º ; aus Benzol Stäbchen vom Schmp. 121 - 122º.

ximi
Сообщения: 4970
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Перевести методику с немецкого

Сообщение ximi » Вт июл 19, 2016 12:07 am

Гуголь такое говорит:

3 ( 5 ) -амино - 4 - хлор- пиразола ( 12a ) .
В суспензию 7,5 г ( 0,06 моль) 10 куб.см ледяной уксусной кислоты и 15 куб.см CCl4 добавляют по каплям в течение 60 мин . При перемешивании и охлаждают со льдом 8,1 г ( 0,06 моль) SO2Cl2 в 20 куб.см CCl4 , перемешивают в течение 30 мин . После того , наборы еще 15 куб.см CCl4 к , нагревают 60 мин . при температуре 60-65 ° , держа 75 мин. при температуре 60-65 ° с , а затем остывает до 0 °. Промывают CCl4 , кристаллический 11а * HCI конц 8 см . HCl + 12 мл воды в течение 15 минут . Нагреется, раствор после концентрирования в вакууме. zurűckbleibenden сырой 12а * HCI в 40 мл воды , присланных через анионитом ( Wofatite L 150 ) , и элюировали с помощью 12 250cc воды . Обесцвечивают углем раствор hinterläβt после концентрирования в вакууме . 5,2 г ( 74 % ) бесцветных кристаллов с т.пл. 117-120º . от бензольных палочек МП 121 - . 122

Аватара пользователя
Ahha
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Чт сен 20, 2007 7:02 pm

Re: Перевести методику с немецкого

Сообщение Ahha » Вт июл 19, 2016 1:38 am

Теплый ламповый перевод выглядит так:

К суспензии 7,5 г ( 0,06 моль) 8а в 10 куб.см ледяной уксусной кислоты и 15 куб.см CCl4 добавляют по каплям в течение 60 мин при перемешивании и охлаждении льдом 8,1 г ( 0,06 моль) SO2Cl2 в 20 куб.см CCl4. Перемешивают еще 30 минут, затем добавляют еще 15 мл ССl4, нагревают в течение 60 минут до 60-65 С. Выдерживают 75 минут при 60-65 градусах, затем охлаждают до нуля. Промытый CCl4 кристаллический 11а*HCl нагревают в течение 15 минут с 8 мл концентрированной НСl + 12 мл воды. Образовавшийся после концентрирования в вакууме сырой 12а*HCl растворяют в 40 мл воды, аккуратно наносят на анионобменник (Wofatit L 150) и элюируют 12а 250 мл воды. Обесцвеченный активированным углем раствор после концентрирования в вакууме дает 5.2 г (74%) бесцветных кристаллов с т.пл. 117-120 С. После перекристаллизации из бензола - палочки с т.пл. 121-122 С.
Когда начинает изменять память, практики заводят записную книжку, а романтики садятся писать мемуары.

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Перевести методику с немецкого

Сообщение aber » Вт июл 19, 2016 1:44 pm

Ahha писал(а):Теплый ламповый перевод выглядит так:
Спасибо !

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей