Перекристаллизация ферроцена

[FeO4]

Здравствуйте!
Мне надо очистить ферроцен от всего, в т.ч. от продуктов его окисления. Вот думаю его перекристаллизовать. Не поделится ли кто своим опытом в этом деле? Из чего лучше перекристаллизовывать? Может, какие-то тонкости есть. Или, может, есть какая-нибудь хорошая методика, чтобы не мудрствовать...

[Phobos]

У нас был его синтез на студенческой лабе. очистка включала растворение в горячем лигроине или петролейном эфире (наверное, около 80 С), фильтрация горячего раствора от примесей (иногда даже с декантацией, ибо внизу оставалась, видно, вода с солями и полимерами), потом кристаллизация. На бюхнере делать неудобно, ибо раствор застывает и забивает поры. Так что лучше собрать систему реактор - обогреваемый фильтр с бумагой типа GF/A, чтоб сразу из одного в другой перелить. Я бы даже не переливал, а передавил бы из реактора горячий раствор через тефлоновую трубку через верх, чтоб грязь внизу осталась. И так же с легким поддавливанием азота сверху профильтровать.

[Maloy]

из толуола хорошо кристаллизуется

[Виктория Сергеевна]

Ферроцен и некоторые его производные очень хорошо очищаются простой возгонкой при
атмосферном давлении. Примерно 5 лет назад мне приходилось некоторое время с ним
работать, так вот если нужно было быстро очистить его небольшое колличество, то
его возгоняли в стеклянной чашке Петри - чашка ставилась на электроплитку (с прослойкой
асбестового волокна) а сверху на чашку ставился стакан с холодной водой (прослойка алю-
миниевой фольги между чашкой и стаканом). При относительно низкой температуре
ферроцен возгоняется и конденсируется на верхней половине чашки в виде прекрасных
иголочек . Мне такой чистоты хвалало, хотя я точно не знаю, насколько чистый получается
препарат при перекристаллизации.
С уважением.

[Phobos]

Для сублимации нужен уже относительно чистый, сухой материал. У нас это как раз шло следующим этапом лабы - получение аналитического образца и сравнение т.пл.

[maks]

да возгонкой получается хорошо, вопрос к топикстартеру
а что за продукты окисления вы подозреваете, он стойкий вообще-то весьма

[Phobos]

Имхо, окисление там может быть на стадии перегонки циклопентадиена и до того, как он прореагировал. Опять же, анион его может с воздухом реагировать.

[maks]

а разве анион он там анион радикал ? прсто анион по запрету реагировать с кислородом не может

[Phobos]

Сперва циклопентадиен замешивают в диметоксиэтане/KOH какое-то время, там чистый анион получается, без радикалов. Хоть и не полная вроде депротонация. Потом добавляют FeCl2 в DMSO - тут возможны побочные реакции из-за примеси Fe(3+). Ну еще какая-то часть ЦПД успеет обратно димеризоваться.

[Phobos]

Емнип, один из способов получения спиртов альфа к карбонилу - получить анион с ЛДА и булькать воздух.

[rpngn]

чистил перекристаллизацией из метанола с последующей сублимацией в вакууме (~10 мм.рт.ст)

[FeO4]

да возгонкой получается хорошо, вопрос к топикстартеру
а что за продукты окисления вы подозреваете, он стойкий вообще-то весьма

Я, собственно, не знаю, что там может быть. Но по мессбауэровским спектрам там есть какая-то железосодержащая примесь.
Вот, думаем, что это может быть.

[maks]

очень любопытно , почти не имея практического опыта в чтении Мессбаура вопрос
а если есть 2 или 3 желозосодержащих в смеси , и один из них превалирующий скажем, 90%
можно углядеть еще 1-2 примеси ?

[maks]

может в ГХМС загнать и посмотреть ради любопытства ?

[FeO4]

очень любопытно , почти не имея практического опыта в чтении Мессбаура вопрос
а если есть 2 или 3 желозосодержащих в смеси , и один из них превалирующий скажем, 90%
можно углядеть еще 1-2 примеси ?

Если линии узкие и не накладываются, то можно.

[2rin]

Вопрос в том, сколько её там, этой примеси? ГХ-МС может ничего и не дать, особенно если там микропримесь феррициниевых солей, которые не летят.