Хлорофиллы, феофорбиды, порфирины...

[Phobos]

Надо выделить аналитический образец парочки таких природных пигментов с магнием внутри. Вещества капризные, дохнут от косого взгляда или комбинации неизвестных факторов. Когда магний вытаскивают, вещества вроде становятся стабильнее к окислению. Можно ли сделать очистку на пигмент без магния, а потом засунуть магний обратно?
Нашел вот такую статью, кто в теме, прокомментируйте пожалуйста:
http://zfn.mpdl.mpg.de/data/Reihe_C/47/ ... c-0231.pdf
Второй вопрос: иногда встречается рекомендация чистить такие пигменты хроматографией на порошке сахара. Это действительно работает? Это метод именно для таких веществ, или в принципе подходит для любых гидрофобных чувствительных веществ? Буду рад личным впечатлениям.

[Любитель_Манниха]

Скорее всего проще будеть работать в инертной атмосфере и дегазированных растворителях.

Насчёт сахара - ну так первая хроматография вообще была осуществлена М.Хромом Цветом на карбонате кальция
Там хлорофиллы были.

[ZaecЪ]

Для предотвращения феофитинизации при растирании добавляют или карбонат магния, или однонормальный аммиачный р-р. Окисление в водном растворе проще предотвратить добавкой аскорбиновой к-ты (её же применяют при хроматографии вкупе с карбонатом магния)

А более конкретно - что, из чего, в каких количествах? А то вопрос слишком общий

Что касается хроматографии на сахарах: используют очищенную сахарозу. Замешивают её в соотношении 1:1 (г:мл) в метаноле, перемешивают, добавляют крахмал (3% от сахарозы), снова перемешивают и эту смесь распределяют по пластинке. Сушка - полчаса на воздухе и два часа при 40 С.

[Phobos]

Я не хочу предотвращать феофетинизацию, я наоборот, во время первоначальной экстракции добавляю к-ту, чтоб всячески ее ускорить, чтоб чистить уже феофетин. Вопрос был, как потом засунуть магний обратно? Дегассинг и инерт понятно, темнота тоже желательна.
Надо около полуграмма.
Вопрос про сахар был для колонны, не для препаративной платы.

[ZaecЪ]

Как то не сталкивался с проблемой "вертай всё взад" для продуктов хлорофилла. Может вам поможет процедура из методики получения цинковых и медных комплексов?

Zinc and copper chlorophylls were obtained by this procedure: chlorophyll α was dissolved in a 2:1 (v/v) chloroform/glacial acetic acid mixture. After that, an excess of zinc or copper acetate was added to this mixture, which was maintained under magnetic stirring, at room temperature, for two hours.

...или кобальтовых?

Pheophytin-a was obtained from chlorophyll a extracted from fresh spinach leaves as described before. Cobalt pheophytin-a was prepared as follows: cobalt(II) acetate (2.0 mg) was dissolved in acetic acid (20 cm3). To this solution, pheophytin-a (3.0 mg) was added by stirring. The mixture was gently heated on a steam bath for 10 minutes and allowed to cool. The mixture was extracted with chloroform and evaporated to dryness to yield cobalt(II) pheophytin-a. The product was re-crystallized from diethyl ether. The purity of the product was checked by visible absorption, infrared and mass spectroscopy.

Возвращаясь к сахарной хроматографии... состав не меняется и остается таким же для колонок (даже выпускают готовую смесь сахароза+3% кукурузного крахмала). Главное, максимально полное обезвоживание и однородность частиц. Если бы не великолепная её способность к разделению хлорофиллов при большой нагрузке (до 40 мг на 100 г), то гемор с сушкой и поддержкой нужной влажности бысто бы её выбил из набора методов.

[Phobos]

Судя по приведенной мной статье, на каждый металл есть свои индивудуальные (я, пожалуй, оставлю эту опечатку как есть ) способы, единой процедуры нет.

[Любитель_Манниха]

В порфириновой химии так нередко

[maks]

Процедуры выглядят вменяемо , тем более , что в свете того, что "на каждый металл есть свои индивудуальные способы , методики отличаются , а на магний самая жесткая 190Ц , что бы вогнать - это логично
гдето есть целый том о металляции /деметалляции порфиринов
стоит попробывать ПМСМ

[Phobos]

Именно с порфиринами вроде как полегче, а вот другие степени окисления проблематичны. Кроме того, часть веществ содержит 1,3-кето-лактоновый фрагмент, который может хватать металлы, давая соединения типа ацетоацетонатов.