Получение диметиламина из ДМФА

[aber]

Срочно нужен жидкий диметиламин. Заказывать долго и дорого.
Возможно получение из соли, но сначала надо соль найти, а потом получать полдня.
Не известна ли кому методика из ДМФА ?
Очевидный вариант - прибавление ДМФА в горячую концентрированную щелочь, аналогично соли амина. Здесь вопрос в поведении получающегося формиата - останется ли он в растворе, выпадет приличным осадком или даст желе ?
Но еще лучше было бы нагреть с каким-то катализатором, чтобы выделялась смесь СО и Me2NH - не надо будет сушить. Или пропустить пары ДМФА через раскаленную трубку.
Если кто обременен знаниями, поделитесь !

[ximi]

viewtopic.php?f=9&t=112058&p=850022

[ximi]

Очевидный вариант - прибавление ДМФА в горячую концентрированную щелочь, аналогично соли амина.

Кипячение с сухой KOH. Амин отлетает ..формиат в осадок.

[aber]

В сухой ДМФА засыпается гранулированный КОН. При перемешивании кипятится с обр хол.
Правильно я понял ?
Очевидно, нужен большой избыток ДМФА, иначе затвердеет. Пишут, однако, что НСООК плавится всего при 167, так что вроде бы вполне реально получить расплав смеси щелочи, формиата и воды.
Что говорит Ваш практический опыт - какое отношение щелочи к ДМФА надо брать ?

[ximi]

Я брал чисто пристрелочный опыт. 10-12 мл ДМФА и 2-3 гр гранул КОН нагревал почти до кипения 150-160С был запах амина на дне все было в виде расплава молочно-белого (типа каши).
Похоже смесь формиата + КОН + ДМФА.
Реакция идет довольно медленно.

В сухой ДМФА засыпается гранулированный КОН. При перемешивании кипятится с обр хол.

Все верно. Потому что всегда отлетают пары ДМФА ...холодильник их конденсирует.

[ximi]

Амиды расщепляются щелочами в среднем в 6 раз быстрее, чем кислотами.

[maks]

комплексы никеля при 90-100 Ц дает запах довольно быстро

[aber]

комплексы никеля при 90-100 Ц дает запах довольно быстро

Какие именно комплексы ?
Если при 90-100 запах, при температуре кипения можно ожидать вполне коммерческое выделение газа.
Наверное, стоит попробовать просто хлорид никеля + 3 моля на моль никеля трифенилфосфина. Что-нибудь каталитическое вполне может получиться

[maks]

Ni(Ph3)2Cl2

[Выбегалло]

А много ли вам надо диметиламина?

[aber]

Грамм 10 для начала. А у Вас есть баллон ?

[Soviet7Chem]

Да там и кипятить особо не нужно, напротив стоит позаботиться от тазике со льдом.
И главное сразу все не заливать (я пол кило делал) - а то придется убегать на пару дней (проверено)

Колба КГУ-2 пусть на литр, последовательно соединяете стеклянными трубками (лучше фторопластовыми)
с 2-я (а то 3я) промывалками ("бурбуляторами") с водой.
( Я пробовал ИПС, т.к. мне был нужен диметиламин г.х. - но не очень удачно, оказалось проще закислить водный р-р
и под вакуум до кристаллизации. )

Формамид добавлять медленно, воду еще медленней.
Первую порцию гр50воды,гр50формамида можно и погреть плиткой, пока газ не попрет.
Далее само, ибо реакция экзотерм, да плюс от растворения КОН.

Вы потренируйтесь в 25мл стаканчике, потом будет легче и без эксцессов.
Эх жаль я не додумался в первый раз так сделать, а сразу все засунул в колбу и на плитку поставил .........

PS1: Фторопластовые трубки 65р/метр сильно облегчают жизнь.
https://ru.aliexpress.com/item/1M-PTFE- ... 0.0.arTwoS

2: Диметиламин HCl на alibaba.com почтой/EMS даже в розницу дешевле чем у нас 8000р/кг (да на алибабе все дешевле и все есть )
на али = 10-35$,+ доставка ~60$ за 1кг. Далее +5-15$ за кило, поэтому выгодней сразу набирать несколько дефицитных реактивов на 5-10кг.

[Soviet7Chem]

Методика по диметиламину или даже 2е тут есть тут: Кацнельсон М.М. Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов

И вот еще практический совет
Для подобных(вонючих) реакций крайне полезен стационарный водоструй.
Именно водоструй!, чтоб вонь вытягивал. Подносите шланг водоструйки к выходу из последней промывалки
и как нибудь изолентой / жвачкой крепите (но не соединяете !!!)

я его обычно форвакуумом перед масляным включаю - и вакуум глубже и вонь из электро насоса не прет.

P_20170521_172204.jpg

P_20170521_171950.jpg

[Выбегалло]

Грамм 10 для начала. А у Вас есть баллон ?

Нет. Я пару дней думал, чтоб сделать немного диметиламина из ДМФА, а теперь у вас надеюсь украсть грамм 5 хотя бы.