Безводный ацетат аммония для Анри

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение himik » Вт июл 18, 2017 6:26 pm

Здравствуйте коллеги!
Банальный вопрос: можно-ли высушить продажный ацетат аммония (и как) или лучше получить нейтрализацией уксуса аммиаком в каком-нибудь сухом растворителе с последующей отгонкой последнего? Ацетат нужен для р-ии Анри.
Кстати что скажете о диацетате этилендиаммония который описан у Титце и Айхера? Так-ли он универсален? Я когда-то пробовал с ним поставить конденсацию - выход был хуже чем ацетатом аммония.
Спасибо за конструктивные ответы!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение Phobos » Вт июл 18, 2017 6:29 pm

Поставьте реакцию с уксусным ангидридом и будет счастье - и аммоний ацетат сухой, и элиминация гидроксила через ацетат чище идет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение 2rin » Вт июл 18, 2017 7:34 pm

Я бы не парился сильно. В своё время, на простом алифатическом альдегиде при сравнении разных условий и катализаторов (разные амины, комплексы, соли) у нас получилось, что лучше и чище всего реакция шла с гидроксидом натрия на холоду)). Так что попробуйте для начала с тем, что есть, а уж если не устроит результат - сушите, перебирайте основания и т.д.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение Phobos » Вт июл 18, 2017 7:38 pm

Есть еще ненапряжный метод - KF кат. в изопропаноле.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение himik » Вт июл 18, 2017 8:08 pm

2rin писал(а):
Вт июл 18, 2017 7:34 pm
Я бы не парился сильно. В своё время, на простом алифатическом альдегиде при сравнении разных условий и катализаторов (разные амины, комплексы, соли) у нас получилось, что лучше и чище всего реакция шла с гидроксидом натрия на холоду)). Так что попробуйте для начала с тем, что есть, а уж если не устроит результат - сушите, перебирайте основания и т.д.
я может не совсем точно выразился - конденсирую замещенный бензальдегид с нитроэтаном...
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение Phobos » Вт июл 18, 2017 8:35 pm

Ну у Вас еще более легкий случай, поскольку альдегид не енолизируется.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение 2rin » Вт июл 18, 2017 10:42 pm

Ну, нитростирол сложно не получить)) даже с плохим ацетатом аммония

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение ximi » Ср июл 19, 2017 10:42 am

можно-ли высушить продажный ацетат аммония (и как)
Да можно. Эксикатор с KOH или P2O5 в течении суток.
Просто нагревать нет смысла улетает- сублимируется.
я может не совсем точно выразился - конденсирую замещенный бензальдегид
У меня для вас плохая новость для замешенных это плохой катализатор. Отвратительный :)

Советую этилендиаминдиацетат (сухой естественно.)
Кстати что скажете о диацетате этилендиаммония который описан у Титце и Айхера? Так-ли он универсален?
Он хорош ... но если у вас в ядре доноры электронов типа метильных / этильных групп или метокси. Особенно если 2 и более.
Выходы доходят до 90% и выше.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение Любитель_Манниха » Чт июл 20, 2017 2:09 am

NH4OAc можно поболтать-промыть на шотте каким-нить спиртом или ацетоном.
Содержание влаги не контролировал, но стрёмные расплывающиеся кристаллы таким образом превращались во вполне симпатичные.
Промывал ИПСом, потом ацетоном.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Безводный ацетат аммония для Анри

Сообщение himik » Ср авг 02, 2017 4:03 pm

Любитель_Манниха писал(а):
Чт июл 20, 2017 2:09 am
NH4OAc можно поболтать-промыть на шотте каким-нить спиртом или ацетоном.
Содержание влаги не контролировал, но стрёмные расплывающиеся кристаллы таким образом превращались во вполне симпатичные.
Промывал ИПСом, потом ацетоном.
Самое то - спасибо коллега!
Вода с 2,6 масс.% упала до 0,11 масс.%
Посему вопрос считается закрытым и всем спасибо! :beer:
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей