Безводный ацетат аммония для Анри
Безводный ацетат аммония для Анри
Здравствуйте коллеги!
Банальный вопрос: можно-ли высушить продажный ацетат аммония (и как) или лучше получить нейтрализацией уксуса аммиаком в каком-нибудь сухом растворителе с последующей отгонкой последнего? Ацетат нужен для р-ии Анри.
Кстати что скажете о диацетате этилендиаммония который описан у Титце и Айхера? Так-ли он универсален? Я когда-то пробовал с ним поставить конденсацию - выход был хуже чем ацетатом аммония.
Спасибо за конструктивные ответы!
Банальный вопрос: можно-ли высушить продажный ацетат аммония (и как) или лучше получить нейтрализацией уксуса аммиаком в каком-нибудь сухом растворителе с последующей отгонкой последнего? Ацетат нужен для р-ии Анри.
Кстати что скажете о диацетате этилендиаммония который описан у Титце и Айхера? Так-ли он универсален? Я когда-то пробовал с ним поставить конденсацию - выход был хуже чем ацетатом аммония.
Спасибо за конструктивные ответы!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Поставьте реакцию с уксусным ангидридом и будет счастье - и аммоний ацетат сухой, и элиминация гидроксила через ацетат чище идет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Я бы не парился сильно. В своё время, на простом алифатическом альдегиде при сравнении разных условий и катализаторов (разные амины, комплексы, соли) у нас получилось, что лучше и чище всего реакция шла с гидроксидом натрия на холоду)). Так что попробуйте для начала с тем, что есть, а уж если не устроит результат - сушите, перебирайте основания и т.д.
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Есть еще ненапряжный метод - KF кат. в изопропаноле.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
я может не совсем точно выразился - конденсирую замещенный бензальдегид с нитроэтаном...2rin писал(а): ↑Вт июл 18, 2017 7:34 pmЯ бы не парился сильно. В своё время, на простом алифатическом альдегиде при сравнении разных условий и катализаторов (разные амины, комплексы, соли) у нас получилось, что лучше и чище всего реакция шла с гидроксидом натрия на холоду)). Так что попробуйте для начала с тем, что есть, а уж если не устроит результат - сушите, перебирайте основания и т.д.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Ну у Вас еще более легкий случай, поскольку альдегид не енолизируется.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Ну, нитростирол сложно не получить)) даже с плохим ацетатом аммония
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Да можно. Эксикатор с KOH или P2O5 в течении суток.можно-ли высушить продажный ацетат аммония (и как)
Просто нагревать нет смысла улетает- сублимируется.
У меня для вас плохая новость для замешенных это плохой катализатор. Отвратительныйя может не совсем точно выразился - конденсирую замещенный бензальдегид
Советую этилендиаминдиацетат (сухой естественно.)
Он хорош ... но если у вас в ядре доноры электронов типа метильных / этильных групп или метокси. Особенно если 2 и более.Кстати что скажете о диацетате этилендиаммония который описан у Титце и Айхера? Так-ли он универсален?
Выходы доходят до 90% и выше.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
NH4OAc можно поболтать-промыть на шотте каким-нить спиртом или ацетоном.
Содержание влаги не контролировал, но стрёмные расплывающиеся кристаллы таким образом превращались во вполне симпатичные.
Промывал ИПСом, потом ацетоном.
Содержание влаги не контролировал, но стрёмные расплывающиеся кристаллы таким образом превращались во вполне симпатичные.
Промывал ИПСом, потом ацетоном.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Безводный ацетат аммония для Анри
Самое то - спасибо коллега!Любитель_Манниха писал(а): ↑Чт июл 20, 2017 2:09 amNH4OAc можно поболтать-промыть на шотте каким-нить спиртом или ацетоном.
Содержание влаги не контролировал, но стрёмные расплывающиеся кристаллы таким образом превращались во вполне симпатичные.
Промывал ИПСом, потом ацетоном.
Вода с 2,6 масс.% упала до 0,11 масс.%
Посему вопрос считается закрытым и всем спасибо!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей