синтез фторированных дикетонов

[SHU]

Может поможет?

Спасибо! только в первой статье синтез опять без нагрева, странно, что там все получается))
вторую статью попозже прочту

[Гесс]

Спасибо! только в первой статье синтез опять без нагрева, странно, что там все получается

оффтоп

Вчера воспроизводили методики ушедшего коллеги.
Согласно методе катализатор надо сушить при 200 при масояном вакууме несколько часов и потом сплавлять в главбоксе с четко отмеренными эквивалентами перегнанного калия в течении 3ех суток.
Эксперимент показал что реакция офигенно идет без любого осушения и сплавления, в неперегнанном ТГФе за 2 минуты.

[aber]

Есть древняя метода синтеза ацетилацетона, в которой продукт переводят в ацетилацетонат меди, его чистят и выделяют ацетилацетон серной кислотой.

[Maloy]

Коллеги, сняла ПМР продукта- много ацетофенона. Можно от него как-то отмыться без перегонки?

А нельзя ли Ваш продукт загнать в водную фазу щелочью и сделать кислотно-щелочную экстракцию?

Думаю, что можно, если не греть со щелочью- продукт сильно смолится в щелочной среде.

с щелочью поаккуратней... легко ретро реакция по типу галоформа идет... соль лучше с содой делать

[SHU]

Вчера воспроизводили методики ушедшего коллеги.
Согласно методе катализатор надо сушить при 200 при масояном вакууме несколько часов и потом сплавлять в главбоксе с четко отмеренными эквивалентами перегнанного калия в течении 3ех суток.

Упала в обморок))))))))))))))можно я не буду так делать?

Эксперимент показал что реакция офигенно идет без любого осушения и сплавления, в неперегнанном ТГФе за 2 минуты.


А вот это мне нравится гораздо больше , неперегнанный ТГФ я попробую раздобыть. Если продукт получится более чистый, следующие синтезы буду проводить только в нем.

Гесс, премного благодарна На самом деле, мне предстоит сварить целю линейку таких дикетонов с разными радикалами.

[SHU]

Есть древняя метода синтеза ацетилацетона, в которой продукт переводят в ацетилацетонат меди, его чистят и выделяют ацетилацетон серной кислотой.

Aber, идея неплохая, надо попробовать

[SHU]

с щелочью поаккуратней... легко ретро реакция по типу галоформа идет... соль лучше с содой делать


пожалуй что, да, с щелочной средой надо поаккуратней

Всем признательна за советы, буду экспериментировать дальше!

[SIG]

Я жутко извиняюсь, но неужели у уважаемой коллеги SHU не нашлось 30 минут времени, чтобы прочитать несколько классических руководств по синтезу? Все описано про такие соединения. Перевод в медные соли является абсолютно стандартной процедурой, и часто рекомендуется для подобных веществ. Тем более, что групп, чувствительных к кислоте , в молекуле нет. А дальше можно разлагать сероводородом, серной кислотой или хлороводородом. Методов много.

[SHU]

Я жутко извиняюсь, но неужели у уважаемой коллеги SHU не нашлось 30 минут времени, чтобы прочитать несколько классических руководств по синтезу? Все описано про такие соединения. Перевод в медные соли является абсолютно стандартной процедурой, и часто рекомендуется для подобных веществ. Тем более, что групп, чувствительных к кислоте , в молекуле нет. А дальше можно разлагать сероводородом, серной кислотой или хлороводородом. Методов много.

SIG,коллега SHU нашла всего 1! статью по данному синтезу и поверьте, у меня есть еще многочисленные другие дела( подвисли 2 статьи, которые надо написать до конца года), и другие синтезы тоже требуют времени.
Не обращалась бы на Форум, если бы справилась сама.
А про очистку продукта через соль узнала только из этого топика, так что не очень понимаю, в чем виноватая

[SIG]

Я Вас совсем не хотел обидеть. Просто мне кажется, что всю нужную Вам информацию можно было найти намного быстрее самостоятельно. Потому, как синтезы - они у всех, и ждать 2 недели, пока кто- то вспомнит про медные соли - нерационально. Впрочем, это Ваше дело.
Я вот случайно вообще сюда зашел. А медные соли пользую с 1917 года, много таких работ, где через них чистят. Только в моем случае все это не работает, мои дикетоны не выносят кислот.

[SHU]

Я Вас совсем не хотел обидеть. Просто мне кажется, что всю нужную Вам информацию можно было найти намного быстрее самостоятельно. Потому, как синтезы - они у всех, и ждать 2 недели, пока кто- то вспомнит про медные соли - нерационально. Впрочем, это Ваше дело.
Я вот случайно вообще сюда зашел. А медные соли пользую с 1917 года, много таких работ, где через них чистят. Только в моем случае все это не работает, мои дикетоны не выносят кислот.

Не обидели, просто каждый работает в своем темпе: пока ждала ответы на свои вопросы, занималась другими делами, рада, что не торопилась, тк исходников мало и портить их я не хочу.
Еще раз спасибо всем откликнувшимся, буду работать дальше

[SHU]

"Эксперимент показал что реакция офигенно идет без любого осушения и сплавления, в неперегнанном ТГФе за 2 минуты."(c)Гесс
Про пару мин не скажу, но тут выпросила немного гидрида натрия и поставила реакцию на 1 мл эфира.
С гидридом никогда не работала, предупредили, чтобы не плевала не лила воду на него и реактивы добавляла постепенно ,ибо все пенится.
Пенится знатно вот уже полчаса, раствор из мутного стал прозрачным, оставила перемешиваться на ночь, завтра гляну, что там выпало-не-выпало

[Гесс]

ЭЭЭ. Я про свою реакцию говорил, не относящуюся к дикетонам и фторосоединениям. Поэтому и пометил как оффтоп. Оно было скорее о том что иногда литературные прописи несколько перебдят относительно необходимых условий.

[SHU]

ЭЭЭ. Я про свою реакцию говорил, не относящуюся к дикетонам и фторосоединениям. Поэтому и пометил как оффтоп. Оно было скорее о том что иногда литературные прописи несколько перебдят относительно необходимых условий.

видимо, что-то не конца прочитала, да, иногда в прописях пишут забавные вещи, не имеющие отношения к практической химии.
Кстати, реакцию ставила тоже в неперегнанном ТГФ И ничего, пока все спокойно

[старый химик]

OFF!!! Не могу не откомментировать. Однажды, прикомандированный коллега, решил поставить магнийорганику. На 2 моля. Ему сказали, что абсолютного эфира нет, на что он заявил, что и из банки пойдет. Народ покрутил у виска, но мужик то чужой. Собрал он установку, проактивировал иодом и стал лить бромид. Естественно, ничего не завелось. Тогда он взял пипетку в налил в колбу 1 мл ВОДЫ! То, что все офонарели - мягко сказано. Но через 5 минут реакция завелась!! Коллегу приперли к стенке и он признался, что прочитал в какой-то статье юрского периода, что магнийорганика идет, когда воды ваще нет или когда ее довольно много, а в промежутке - никогда. Смысл - активированный магний реагирует с водой и абсолютирует эфир... Век живи -век учись

[ximi]

. Тогда он взял пипетку в налил в колбу 1 мл ВОДЫ! То, что все офонарели - мягко сказано. Но через 5 минут реакция завелась!!

Бред собачий ... при наличии воды магний быстро покрывается пленкой оксидов-гидроксидов и реакция стопорится мгновенно.

[Nickolas]

Тогда он взял пипетку в налил в колбу 1 мл ВОДЫ! То, что все офонарели - мягко сказано. Но через 5 минут реакция завелась!!

Если бы он в колбу плюнул и пошептал над ней, тогда бы мне поверилось проще )

[S324]

бычком надо активировать

[Гесс]

Литий из табачного пепла? где то слышал такое только не помню применительно к какой реакции. По желанию топикстартера весь оффтоп включая мой может быть вынесен в отдельную тему.

[SHU]

Всем привет! Да ради бога, выносите весь оффтоп в отдельную тему, читаю с большим интересом