Выделение фуросемида из таблеток
Выделение фуросемида из таблеток
Есть таблетки с содержанием фуросемида 40 мг.
Помимо фуросемида в состав таблеток входят:
1. сахар молочный
2. целлюлоза микрокристаллическая
3. крахмал кукурузный
4. поливинилпирролидон
5. коллоидный диоксид кремния
6. стеарат магния.
Как выделить фуросемид?
Я сделал следующим образом: растолок таблетки, растворил порошок в хлороформе, затем отфильтровал на шоте. Выпарил полученный раствор. Получил порошок желтого цвета. Снял ЭСП - похоже.
Посоветуйте, как более правильно это сделать. Спасибо.
Помимо фуросемида в состав таблеток входят:
1. сахар молочный
2. целлюлоза микрокристаллическая
3. крахмал кукурузный
4. поливинилпирролидон
5. коллоидный диоксид кремния
6. стеарат магния.
Как выделить фуросемид?
Я сделал следующим образом: растолок таблетки, растворил порошок в хлороформе, затем отфильтровал на шоте. Выпарил полученный раствор. Получил порошок желтого цвета. Снял ЭСП - похоже.
Посоветуйте, как более правильно это сделать. Спасибо.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Вы его структуру видели? Метод выделения напрашивается сам собой - кислотная или щелочная экстракция, отмывка/фильтрация нейтральных компонентов входящих в лекформу и последующее осаждение нужного Вам вещества. Ну а потом кристаллизнуть разочек для успокоения совести)))
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
himik, был Вам очень благодарен за более подробное описание всего процесса выделения, т.к. столкнулся с подобным вопросом первый раз.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Лучше закажите фармсубстанцию фуросемида или даже её стандартный образец - у таблеток другое назначение.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Можно и заказать. Но ради опыта хотелось бы попробовать выделить.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Фуросемид очень мало растворим в воде и кислотах, но очень неплохо в слабощелочных растворах. Привожу картинку из темы 2010 года
. .
Напрашивается простой вариант - растворить истолченные таблетки в слабом растворе пищевой соды, отфильтровать от нерастворимых компонентов и подкислить. Выпавший фуросемид можно сразу отделить на фильтре или проэкстрагировать. На ваше усмотрение.
. .
Напрашивается простой вариант - растворить истолченные таблетки в слабом растворе пищевой соды, отфильтровать от нерастворимых компонентов и подкислить. Выпавший фуросемид можно сразу отделить на фильтре или проэкстрагировать. На ваше усмотрение.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Выделение фуросемида из таблеток
amik, спасибо. А чем лучше подкислить?
Re: Выделение фуросемида из таблеток
думаю уксусной кислотой
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Вполне. Летуча, хотя и вонюча, впрочем мне серная в данной ситуации больше нравится, особенно если потом экстрагировать
Upd. В ящике стола у коллег нашлась пара десятков не очень свежих ( ) таблеток , количественно не обещаю, но качественно проверю, если будет время.
Upd. В ящике стола у коллег нашлась пара десятков не очень свежих ( ) таблеток , количественно не обещаю, но качественно проверю, если будет время.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Есть подозрение что такой "крокодил" будет не очень хорошо препаративно экстрагироваться (хотя могу и ошибаться)
Поэтому, на мой взгляд, лучше осаждение
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Теперь даже и не знаю.
Фуросемид неплохо извлекается в содовый раствор, но потом, при подкислении, начинаются проблемы. Кристаллы получаются мелкие и всплывают вместе с шапкой углекислого газа. Пришлось добавить в качестве пеногасителя несколько капель ИПСа.
Зато спасибо коллеге himik, упомянувшего уксусную кислоту, вместе же мы сила Ацетат натрия же имеет слабощелочную реакцию и фуросемид явно неплохо растворим в растворе ацетата натрия. Чуток подкисляем и он опять в осадке.
Фуросемид неплохо извлекается в содовый раствор, но потом, при подкислении, начинаются проблемы. Кристаллы получаются мелкие и всплывают вместе с шапкой углекислого газа. Пришлось добавить в качестве пеногасителя несколько капель ИПСа.
Зато спасибо коллеге himik, упомянувшего уксусную кислоту, вместе же мы сила Ацетат натрия же имеет слабощелочную реакцию и фуросемид явно неплохо растворим в растворе ацетата натрия. Чуток подкисляем и он опять в осадке.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- Vanya Ivanov
- Сообщения: 1741
- Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Чето вы мудрите други .... Фуросемид хорошо растворим в ацетоне и метаноле. Проще всего фуросемид выделить простым фильтрованием.
Измельчаете в ступке пару таблеток, заливаете смесь растворителем (хлороформ и метанол 1:1) и фильтруете через силикагель. Простой носик от 1 мл пипетки плотно забить малюсеньким кусочком ваты и присыпать на 1/3 носика силикагелем - вот вам колонка-фильтровалка. Три раза по 10 мл растворителя пропустили - упарили - ВСЕ! Белый пушистый - 80 мг фуросемида.
Измельчаете в ступке пару таблеток, заливаете смесь растворителем (хлороформ и метанол 1:1) и фильтруете через силикагель. Простой носик от 1 мл пипетки плотно забить малюсеньким кусочком ваты и присыпать на 1/3 носика силикагелем - вот вам колонка-фильтровалка. Три раза по 10 мл растворителя пропустили - упарили - ВСЕ! Белый пушистый - 80 мг фуросемида.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Фуросемид должен неплохо растворяться в смеси хлористого метилена и бензола.
Re: Выделение фуросемида из таблеток
Не знаю, чем дело с выделением закончилось, но, заменив соду на слабый раствор аммиака или щелочи, вся процедура занимает пару часов без особого участия. Выход из заявленного содержания в таблетках - 90%
Да хрен там белый-пушистый. К стеклу прилипает, отдирать приходится скальпелем, а фильтрация через носик - гори такая процедура огнёмVanya Ivanov писал(а): ↑Пт сен 29, 2017 6:17 pmелем (хлороформ и метанол 1:1) и фильтруете через силикагель. Простой носик от 1 мл пипетки плотно забить малюсеньким кусочком ваты и присыпать на 1/3 носика силикагелем - вот вам колонка-фильтровалка. Три раза по 10 мл растворителя пропустили - упарили - ВСЕ! Белый пушистый - 80 мг фуросемида.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- Vanya Ivanov
- Сообщения: 1741
- Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей