Выделение фуросемида из таблеток

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
AlexKsen
Сообщения: 602
Зарегистрирован: Пн мар 07, 2011 8:43 am

Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение AlexKsen » Ср сен 27, 2017 9:32 am

Есть таблетки с содержанием фуросемида 40 мг.
Помимо фуросемида в состав таблеток входят:
1. сахар молочный
2. целлюлоза микрокристаллическая
3. крахмал кукурузный
4. поливинилпирролидон
5. коллоидный диоксид кремния
6. стеарат магния.

Как выделить фуросемид?

Я сделал следующим образом: растолок таблетки, растворил порошок в хлороформе, затем отфильтровал на шоте. Выпарил полученный раствор. Получил порошок желтого цвета. Снял ЭСП - похоже.
Посоветуйте, как более правильно это сделать. Спасибо.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение himik » Ср сен 27, 2017 5:56 pm

Вы его структуру видели? Метод выделения напрашивается сам собой - кислотная или щелочная экстракция, отмывка/фильтрация нейтральных компонентов входящих в лекформу и последующее осаждение нужного Вам вещества. Ну а потом кристаллизнуть разочек для успокоения совести)))
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
AlexKsen
Сообщения: 602
Зарегистрирован: Пн мар 07, 2011 8:43 am

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение AlexKsen » Ср сен 27, 2017 6:10 pm

himik, был Вам очень благодарен за более подробное описание всего процесса выделения, т.к. столкнулся с подобным вопросом первый раз.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение 040500 » Чт сен 28, 2017 7:55 am

Лучше закажите фармсубстанцию фуросемида или даже её стандартный образец - у таблеток другое назначение.

Аватара пользователя
AlexKsen
Сообщения: 602
Зарегистрирован: Пн мар 07, 2011 8:43 am

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение AlexKsen » Чт сен 28, 2017 8:00 am

Можно и заказать. Но ради опыта хотелось бы попробовать выделить.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение amik » Чт сен 28, 2017 12:54 pm

Фуросемид очень мало растворим в воде и кислотах, но очень неплохо в слабощелочных растворах. Привожу картинку из темы 2010 года
.
furosemide.jpg
.

Напрашивается простой вариант - растворить истолченные таблетки в слабом растворе пищевой соды, отфильтровать от нерастворимых компонентов и подкислить. Выпавший фуросемид можно сразу отделить на фильтре или проэкстрагировать. На ваше усмотрение.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
AlexKsen
Сообщения: 602
Зарегистрирован: Пн мар 07, 2011 8:43 am

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение AlexKsen » Чт сен 28, 2017 1:31 pm

amik, спасибо. А чем лучше подкислить?

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение himik » Чт сен 28, 2017 1:42 pm

AlexKsen писал(а):
Чт сен 28, 2017 1:31 pm
amik, спасибо. А чем лучше подкислить?
думаю уксусной кислотой
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение amik » Чт сен 28, 2017 2:00 pm

Вполне. Летуча, хотя и вонюча, впрочем мне серная в данной ситуации больше нравится, особенно если потом экстрагировать :)

Upd. В ящике стола у коллег нашлась пара десятков не очень свежих ( :dontknow: ) таблеток , количественно не обещаю, но качественно проверю, если будет время.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение himik » Чт сен 28, 2017 2:21 pm

amik писал(а):
Чт сен 28, 2017 2:00 pm
... особенно если потом экстрагировать
Есть подозрение что такой "крокодил" будет не очень хорошо препаративно экстрагироваться (хотя могу и ошибаться)
Поэтому, на мой взгляд, лучше осаждение
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение amik » Чт сен 28, 2017 4:09 pm

Теперь даже и не знаю.
Фуросемид неплохо извлекается в содовый раствор, но потом, при подкислении, начинаются проблемы. Кристаллы получаются мелкие и всплывают вместе с шапкой углекислого газа. Пришлось добавить в качестве пеногасителя несколько капель ИПСа.

Зато спасибо коллеге himik, упомянувшего уксусную кислоту, вместе же мы сила :deal: Ацетат натрия же имеет слабощелочную реакцию и фуросемид явно неплохо растворим в растворе ацетата натрия. Чуток подкисляем и он опять в осадке.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1741
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение Vanya Ivanov » Пт сен 29, 2017 6:17 pm

Чето вы мудрите други .... Фуросемид хорошо растворим в ацетоне и метаноле. Проще всего фуросемид выделить простым фильтрованием.
Измельчаете в ступке пару таблеток, заливаете смесь растворителем (хлороформ и метанол 1:1) и фильтруете через силикагель. Простой носик от 1 мл пипетки плотно забить малюсеньким кусочком ваты и присыпать на 1/3 носика силикагелем - вот вам колонка-фильтровалка. Три раза по 10 мл растворителя пропустили - упарили - ВСЕ! Белый пушистый - 80 мг фуросемида.

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение ximi » Пт сен 29, 2017 8:31 pm

Фуросемид должен неплохо растворяться в смеси хлористого метилена и бензола.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение amik » Пн окт 02, 2017 4:09 pm

Не знаю, чем дело с выделением закончилось, но, заменив соду на слабый раствор аммиака или щелочи, вся процедура занимает пару часов без особого участия. Выход из заявленного содержания в таблетках - 90%
Vanya Ivanov писал(а):
Пт сен 29, 2017 6:17 pm
елем (хлороформ и метанол 1:1) и фильтруете через силикагель. Простой носик от 1 мл пипетки плотно забить малюсеньким кусочком ваты и присыпать на 1/3 носика силикагелем - вот вам колонка-фильтровалка. Три раза по 10 мл растворителя пропустили - упарили - ВСЕ! Белый пушистый - 80 мг фуросемида.
Да хрен там белый-пушистый. К стеклу прилипает, отдирать приходится скальпелем, а фильтрация через носик - гори такая процедура огнём :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1741
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Выделение фуросемида из таблеток

Сообщение Vanya Ivanov » Пн окт 02, 2017 4:26 pm

amik писал(а):
Пн окт 02, 2017 4:09 pm
... К стеклу прилипает, отдирать приходится скальпелем, а фильтрация через носик - гори такая процедура огнём :wink: ....
а я всегда пользую именно такой способ, чтобы достать "стандарт для сравнения" из таблеток. Мне нравится - дешево и быстро. :up:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей