Выделение водорастворимого триазола
Выделение водорастворимого триазола
Коллеги! Встал вопрос выделения водорастворимого 4-(диалкиламинометил)-1H-1,2,3-триазола из смеси с хлоридом натрия. Была мысль поставить на азот Boc, но литературных данных на этот счет не нашел. Положение Boc (на 1N или 2N) не существенно.
Вариант с N-бензилом уже пробовал, но последний не снимается ни при нагревании, ни при повышенном давлении, ни при добавлении уксусной кислоты с нагреванием и давлением.
Вариант с N-бензилом уже пробовал, но последний не снимается ни при нагревании, ни при повышенном давлении, ни при добавлении уксусной кислоты с нагреванием и давлением.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Можно еще ТМС повесить в сухом органическом растворителе, но не ТМС-хлоридом, чтоб не было соли по третичному азоту. Возможно бис-тмс-ацетамид. Хлорид натрия отфильтровать. А остатки тмс-ов и ацетамида после разложения водой отгонять и отсушивать. Может еще ионо-обменник, чтобы хлорид в аш-хлор перевести..
Ищите и обрящите.
Re: Выделение водорастворимого триазола
N-бензил снимется скорее натрием в аммиаке.
ТМС мне значительно более нравится.
А почему Вы не хотите забрать продукт в растворитель, плохо растворяющий соль?
ТМС мне значительно более нравится.
А почему Вы не хотите забрать продукт в растворитель, плохо растворяющий соль?
Re: Выделение водорастворимого триазола
Ну, растворимость хлорида натрия все же не нулевая даже в сухом этаноле. А хочется иметь вещество, которое по элементному анализу пройдет.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Возьмите ИПС. Возьмите смеси спиртов с метиленом или хлороформом. У меня с элементником проблем никогда не было. В конце-концов просто его перегоните под вакуумом.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Ацетон. Растворимость NaCl: 0,000032 г/100 мл (18°C).
- ChemNavigator
- Сообщения: 2083
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Выделение водорастворимого триазола
Триазол в виде гидрохлорида или свободного основания? Если второе, то на самом деле непонятно, почему бы его просто не экстрагировать. Если смесь водная, то можно взять диэтиловый эфир, хлористый метилен, хлороформ и т.д.
Re: Выделение водорастворимого триазола
В ДХМ он нерастворим, я пробовал. Так-то, его спектр я снял в D2O.ChemNavigator писал(а): ↑Пт ноя 17, 2017 6:44 pmТриазол в виде гидрохлорида или свободного основания? Если второе, то на самом деле непонятно, почему бы его просто не экстрагировать. Если смесь водная, то можно взять диэтиловый эфир, хлористый метилен, хлороформ и т.д.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Просто подобрать растворитель и вытянуть органику.Коллеги! Встал вопрос выделения водорастворимого 4-(диалкиламинометил)-1H-1,2,3-триазола из смеси с хлоридом натрия
ИПС
ИПС + ДХМ
ИПС + ДХМ + бензол.
ацетон+бензол
Или перегонка в глубоком вакууме.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Триазолы растворяются в этилацетате и не растворяются в хлорорганике.
ЗЫ
Триазолы не могут быть свободными основаниями, они кислоты похлеще уксусной.
ЗЫ
Триазолы не могут быть свободными основаниями, они кислоты похлеще уксусной.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Что-то странно как-то...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Типа протон с триазола перейдет на Alk2N? Допустим. Непонятно, как это мне поможет.
Re: Выделение водорастворимого триазола
Так вы уже попробовали спирт?
Re: Выделение водорастворимого триазола
Да, в этом и была мысль
Re: Выделение водорастворимого триазола
Самое простое подобрать экстрагент, экстрагировать, затем упарить растворитель до минимума для выделения остатка соли или/и пропустить через сефадекс
Re: Выделение водорастворимого триазола
Возможно. Только как детектировать? Вещество бесцветное, а УФ-детектора нет.
Была еще мысль об ионообменнике - зацепиться за смолу NH триазола, отмыться от соли, а затем смыть со смолы
Была еще мысль об ионообменнике - зацепиться за смолу NH триазола, отмыться от соли, а затем смыть со смолы
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей