Скорее всего, с ними тоже будет смола.
Дешевый амин для связывания циклогексанона
- ChemNavigator
- Сообщения: 2085
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Похоже простого и очевидного решения нет.
Поэтому наиболее оптимальным является следующее:
- с какими реагентами циклогексанон образует кристаллические производные;
- не реагируют ли другие компоненты смеси с этим реагентом;
- насколько проста регенерация до циклогексанона.
А иначе можно долго копья ломать.
С уважением StYV.
Поэтому наиболее оптимальным является следующее:
- с какими реагентами циклогексанон образует кристаллические производные;
- не реагируют ли другие компоненты смеси с этим реагентом;
- насколько проста регенерация до циклогексанона.
А иначе можно долго копья ломать.
С уважением StYV.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Чё так?
На все эти вопросы не ответит даже "вечный аспирант", провозившийся с самыми разными синтезами на основе циклогексанона лет 30, даже у таких сердобольных так глубоко и долго копать не получаетсяStYV писал(а): ↑Пн ноя 27, 2017 8:50 pmПохоже простого и очевидного решения нет.
Поэтому наиболее оптимальным является следующее:
- с какими реагентами циклогексанон образует кристаллические производные;
- не реагируют ли другие компоненты смеси с этим реагентом;
- насколько проста регенерация до циклогексанона.
А иначе можно долго копья ломать.
С уважением StYV.
I D E A = A u
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
А через кетали/ацетали никак?
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
"На все эти вопросы не ответит даже "вечный аспирант", провозившийся с самыми разными синтезами на основе циклогексанона лет 30, даже у таких сердобольных так глубоко и долго копать не получается"
Зря Вы так - в базах надо покопаться, даже обычные практикумы помогут.
Возни конечно много. Вот имеет ли овчинка...
С уважением StYV.
Зря Вы так - в базах надо покопаться, даже обычные практикумы помогут.
Возни конечно много. Вот имеет ли овчинка...
С уважением StYV.
- Fr франций
- Сообщения: 38
- Зарегистрирован: Ср фев 22, 2017 5:37 pm
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
А как насчёт имина с анилином? Твёрдым он будет точно.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Шутите? Посмотрите на свои вопросы, какие практикумы, если в CCD и русскоязычном сегменте практикумов и сборников не описан синтез ни одного имина циклогексанона? КемНавигатор прав - возможно они нестабильны, поэтому и не засветились. На полимерной подложке (ионите) они могут быть стабильными, но всё это надо изучать
I D E A = A u
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
думается , что циклогексиламин для кристалличности лучше
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
или в начале сделать кислотный гидролиз эфиров ,а потом как предложено выше окислить уже все спирты до кислот и уже все кислоты вымыть в виде солей
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Окисление всех спиртов до солей рентабельно только если производится кислородом воздуха в присутствии гетерогенного катализатора.
Все прочие реагенты, включая, видимо, даже самую дешевую хлорку уже сильно удорожат процесс. А вторичные спирты, которые дадут открытые кетоны с теми же 5-6 атомами углерода, совсем не добавляют оптимизма.
Все прочие реагенты, включая, видимо, даже самую дешевую хлорку уже сильно удорожат процесс. А вторичные спирты, которые дадут открытые кетоны с теми же 5-6 атомами углерода, совсем не добавляют оптимизма.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Вот это объясните, почему.Phobos писал(а): ↑Пн ноя 27, 2017 10:34 amЕсть некий поток отходов, с варьирующимся содержанием циклогексанона 60-70%, плюс некоторые сл. эфиры типа бутил ацетата и спирты 5-6 атомов. Других карбонилов в смеси нет. Заказчик заинтересован выделить циклогексанон обратно. Просто перегонка, да ещеи мокрой смеси, неэффективна.
60-70 % в большом потоке изолировать опосредованно мне кажется очень не экономичным.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Что именно объяснить?
перегонка неэффективна - это экспериментальные данные. Смесь сл. эфиров и спиртов кипит примерно в том же интервале температур - если смотреть по индивидуальным компонентам. А образование всяческих азеотропов вообще невозможно предсказать, вроде как все они дают азеотропы минимум с водой, кто-то друг с другом и циклогексаноном тоже вполне возможно.
Циклогексанон нужен чистый, 99.5%+, поэтому все равно в конце его придется еще раз перегонять начисто.
перегонка неэффективна - это экспериментальные данные. Смесь сл. эфиров и спиртов кипит примерно в том же интервале температур - если смотреть по индивидуальным компонентам. А образование всяческих азеотропов вообще невозможно предсказать, вроде как все они дают азеотропы минимум с водой, кто-то друг с другом и циклогексаноном тоже вполне возможно.
Циклогексанон нужен чистый, 99.5%+, поэтому все равно в конце его придется еще раз перегонять начисто.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Нужна не перегонка, а ректификация. Это нужно проверять экспериментально. Может и надо идти на азеотроп, но только, чтобы потом легко разделить можно было.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Послушайте, люди тяжелую и обычную воду разделяют ректификацией, а вы про кетоны нам ужасы рассказываете. Поверьте, с аминами легче не будет.Phobos писал(а): ↑Вт ноя 28, 2017 9:19 amОкисление всех спиртов до солей рентабельно только если производится кислородом воздуха в присутствии гетерогенного катализатора.
Все прочие реагенты, включая, видимо, даже самую дешевую хлорку уже сильно удорожат процесс. А вторичные спирты, которые дадут открытые кетоны с теми же 5-6 атомами углерода, совсем не добавляют оптимизма.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Не, я понимаю конечно что к нам часто заходят люди которые не понимают чего они спрашивают, но упорствуют на своем и пытаются варить яйца в микроволновке, но по моему Phobos достаточно опытный технолог и у него есть экспериментальные данные что перегонка и тем более ректификация экономически невыгодны как минимум на первой стадии. А тут 90% ответов начинаются с того что "а давайте пойдем любым другим путем кроме спрошенного".
Кстати а мазитил это вообще что? Я с такой терминологией не сталкивался.
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Мало того, у меня есть требование клиента на разработку именно такого пути. По его, клиента, личным причинам и тараканам - которые мне надо уважать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Этот имин как раз жидкость, т.к. 104°C/6ммHg, см. Л. Титце, Т. Айхер. Препаративная органическая химия. Пер. с нем. под ред. д. х. н. Ю. Е. Алексеева. Москва, Мир, 1999, стр. 195.
Напрашивается очень простая идея:Phobos писал(а): ↑Вт ноя 28, 2017 11:41 amперегонка неэффективна - это экспериментальные данные. Смесь сл. эфиров и спиртов кипит примерно в том же интервале температур - если смотреть по индивидуальным компонентам. А образование всяческих азеотропов вообще невозможно предсказать, вроде как все они дают азеотропы минимум с водой, кто-то друг с другом и циклогексаноном тоже вполне возможно.
Циклогексанон нужен чистый, 99.5%+, поэтому все равно в конце его придется еще раз перегонять начисто.
добавить амин (тот же анилин или циклогексиламин), покипятить до образования имина (возможно в толуоле для азеотропного отделения воды), от образовавшегося высококипящего имина отогнать все примеси (спирты, эфиры), остаток - имин гидролизовать водной кислотой, слои разделить, циклогексиламин рекуперировать, циклогексанон очистить перегонкой.
Последний раз редактировалось chemist Вт ноя 28, 2017 12:47 pm, всего редактировалось 1 раз.
I D E A = A u
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
To Avor: Два компонента с близкими точками кипения - это гораздо легче для планирования установки, чем мультикомпонентная система переменного состава, из которой надо вытащить один. И как бы клиент - не Лос Аламос и не Оак Ридж, денег на установку типа как для разгонки тяжелой воды у него нет, и даже если бы были, окупить их засчет циклогексанона за ближайшие годы будет весьма проблематично.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Дешевый амин для связывания циклогексанона
Сорри, опечатка. Мезитил - три метила на кольце.Кстати а мазитил это вообще что? Я с такой терминологией не сталкивался.
идея будет еще проще, если имин вывалится из смеси в виде осадка, который можно отфильтровать без отгонки всего остального мусора.Напрашивается очень простая идея:
добавить амин (тот же циклогексиламин), покипятить до образования имина (возможно в толуоле для азеотропного отделения воды), от образовавшегося высококипящего имина отогнать все примеси (спирты, эфиры), остаток - имин гидролизовать водной кислотой, слои разделить, циклогексиламин рекуперировать, циклогексанон очистить перегонкой.
А потом в принципе да - гидролиз в кислых условиях, перегонка циклогексанона от соли амина, подщелачивание и рециклизация амина.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя