Практическое получение безводного формиата никеля

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение OrganicChemist » Чт янв 11, 2018 5:41 pm

Уважаемые коллеги, понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II). Может быть у кого-нибудь завалялась методика его приготовления? Поделитесь пожалуйста. В качестве исходных есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет. Премного благодарен за информацию.
Последний раз редактировалось OrganicChemist Вс янв 14, 2018 6:35 pm, всего редактировалось 1 раз.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение amik » Чт янв 11, 2018 6:19 pm

Да нет никаких проблем - погрейте двухводный кристаллогидрат формиата никеля в инерте до 130-150 или покипятите полчасика с толуолом без обратного холодильника и будет безводный формиат. Содержание основного вещества элементарно проверяется комплексонометрией или весовым. Много раз уже обсуждали по сути аналогичное обезвоживание ацетатов(эти темы присутствуют в неорганическом разделе форума). Не, я представляю, что у органиков свои подходы, но здесь то элементарно и без заморочек.
Банку с надписью "карбонат никеля" обозначьте лучше как "основной карбонат", поскольку карбонат никеля выделяется в особых условиях и на 100% это обычная товарная основная соль.
Получение формиата никеля из муравьинки и основного карбоната никеля можно доверить любому подходящему студенту.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение OrganicChemist » Чт янв 11, 2018 7:56 pm

amik писал(а):
Чт янв 11, 2018 6:19 pm
Да нет никаких проблем - погрейте двухводный кристаллогидрат формиата никеля в инерте до 130-150
коллега amik, и рад бы погреть, да его нет у меня, а покупать дорого.
amik писал(а):
Чт янв 11, 2018 6:19 pm
или покипятите полчасика с толуолом без обратного холодильника и будет безводный формиат.
Имеете ввиду сделать суспензию формиата никеля в толуоле и азеатропно удалить воду? Не уверен, что это эффективно.

Нужна конкретная методика его получения (даже в виде дигидрата). В общедоступных практикумах по неорганической химии оной не нашел.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение amik » Чт янв 11, 2018 8:16 pm

Вам шашечки или ...
Да дело в том , что получение двухводного кристаллогидрата формиата никеля - простейшая процедура. Здесь сделать проще, чем копаться в древних методиках. Ну если хотите - мол.массы и растворимости приведу.
Берёте свою 85-%-ю муравьинку, разбавляете раза в три- четыре водой, подогреваете, засыпаете порциями рассчитанное и отвешенное количество основного карбоната никеля, фильтруете и упариваете.
Полученный кристаллогидрат формиата обезвоживаете любым удобным приемом.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Iskander
Сообщения: 2947
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение Iskander » Пт янв 12, 2018 9:40 pm

OrganicChemist писал(а):
Чт янв 11, 2018 5:41 pm
Уважаемые коллеги, понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II). Может быть у кого-нибудь завалялась методика его приготовления? Поделитесь пожалуйста. В качестве исходных есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет. Премного благодарен за информацию.
У меня вроде есть ацетат никеля. Формиат кобальта.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение OrganicChemist » Пт янв 12, 2018 10:57 pm

Привет, Александр. Тоже есть ацетат никеля четырехводный. Нужен безводный формиат.
Последний раз редактировалось OrganicChemist Вс янв 14, 2018 6:33 pm, всего редактировалось 1 раз.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение amik » Сб янв 13, 2018 12:41 pm

Для уточнения. Кристаллогидрат спокойно можно обезводить в сушильном шкафу при 150-180о на воздухе в течение 2-3 часов, контроль полноты перехода легко отследить по потере массы (+ изменение цвета детектед).
Дальнейшее разложение безводного формиата протекает выше 220оС т.е. обе стадии не пересекаются по условиям процесса и получение чистого безводного формиата Ni не представляет никаких сложностей, ИМХО.

Одну из многочисленных статей по теме прикладываю.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4805
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение Phobos » Сб янв 13, 2018 12:57 pm

Насколько я помню, ацетат никеля слегка гидролизуется в оксид-гидроксид при простой сушке, поэтому где-то видел рекомендацию сушить азеотропом с безводным этанолом (3-4 раза) , добавляя к нему каждый раз немного уксусной кислоты
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение amik » Сб янв 13, 2018 10:57 pm

C ацетатом есть такая проблема - действительно простая сушка по литературным данным даёт до 10-15% перехода в основную соль. С формиатом такого нет.
Доводилось сушить формиаты кобальта(близкий аналог никеля) и меди, так никаких основных солей в результате.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ximi
Сообщения: 1966
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение ximi » Вс янв 14, 2018 12:15 pm

есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет.
Если нет то получите. У вас есть карбонат и муравьиная кислота.
понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II)
Насколько безводный ? 0.1% воды или 0.0001% ?

ximi
Сообщения: 1966
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение ximi » Вс янв 14, 2018 12:19 pm

Получить формиат никеля упарить ... сушить при 160С ... досушить в вакууме. Как вариант азеотропная сушка с ксилолом.
Хранить в эксикаторе с P2O5.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата накеля

Сообщение OrganicChemist » Вс янв 14, 2018 6:31 pm

ximi, 0.1% тоже подойдет. С ксилолом имеете ввиду просто дигидрат залить ксилолом и с насадкой Дина-Старка покипятить? Дорогие коллеги, спасибо вам за обсуждение и ценные советы.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

ximi
Сообщения: 1966
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение ximi » Пн янв 15, 2018 4:20 pm

С ксилолом имеете ввиду просто дигидрат залить ксилолом и с насадкой Дина-Старка покипятить?
Да.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение amik » Пн янв 15, 2018 5:03 pm

Да ну. В данном случае простая сушка при определённой, вышеназванной температуре, даёт результат не хуже по содержанию остаточной влаги, а процедура существенно проще и удобнее.
Коллега OrganicChemist, чего бояться то? Сделайте разок и сами убедитесь, что никаких проблем нет. Типичный органический синтез с его 30-80% выхода по стадиям намного геморройней :lol:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение OrganicChemist » Пн янв 15, 2018 5:57 pm

amik, я тоже за то, чтобы посушить в шкафу градусах при 140-150. Основный карбонат никеля, правда, не понять какого состава. Буду считать, что там чистый карбонат для простоты. Избыток муравьинки только на пользу пойдет. Сделаем, отпишусь.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение amik » Пн янв 15, 2018 6:32 pm

Успехов. На мой взгляд морочливее сделать исходник - 2-х водный формиат. Растворимость у него невелика и выход при упарке раствора соответствующий. Обычно удобнее закипятить муравьинку с карбонатом, а то, что выпало в осадок, считать тем самым гидратированным формиатом.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение OrganicChemist » Пн янв 15, 2018 9:42 pm

Ух ты, да, выпадет грамма 2 из 100 г раствора. А откуда такая табличка, amik?
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение amik » Пн янв 15, 2018 10:00 pm

IUPAC-NIST Solubility Data Series. 73. Metal and Ammonium Formate Systems
Файл прикладываю
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2024
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение OrganicChemist » Пн янв 15, 2018 11:05 pm

amik :up: :deal:
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23090
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Практическое получение безводного формиата никеля

Сообщение amik » Вт янв 16, 2018 6:30 pm

При 150 удовольствие растягивается на несколько часов, при 170 обезвоживается за час с хорошим попаданием в теоретическую величину потерь влаги.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя