Практическое получение безводного формиата никеля
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Практическое получение безводного формиата никеля
Уважаемые коллеги, понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II). Может быть у кого-нибудь завалялась методика его приготовления? Поделитесь пожалуйста. В качестве исходных есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет. Премного благодарен за информацию.
Последний раз редактировалось OrganicChemist Вс янв 14, 2018 6:35 pm, всего редактировалось 1 раз.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Да нет никаких проблем - погрейте двухводный кристаллогидрат формиата никеля в инерте до 130-150 или покипятите полчасика с толуолом без обратного холодильника и будет безводный формиат. Содержание основного вещества элементарно проверяется комплексонометрией или весовым. Много раз уже обсуждали по сути аналогичное обезвоживание ацетатов(эти темы присутствуют в неорганическом разделе форума). Не, я представляю, что у органиков свои подходы, но здесь то элементарно и без заморочек.
Банку с надписью "карбонат никеля" обозначьте лучше как "основной карбонат", поскольку карбонат никеля выделяется в особых условиях и на 100% это обычная товарная основная соль.
Получение формиата никеля из муравьинки и основного карбоната никеля можно доверить любому подходящему студенту.
Банку с надписью "карбонат никеля" обозначьте лучше как "основной карбонат", поскольку карбонат никеля выделяется в особых условиях и на 100% это обычная товарная основная соль.
Получение формиата никеля из муравьинки и основного карбоната никеля можно доверить любому подходящему студенту.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
коллега amik, и рад бы погреть, да его нет у меня, а покупать дорого.
Имеете ввиду сделать суспензию формиата никеля в толуоле и азеатропно удалить воду? Не уверен, что это эффективно.
Нужна конкретная методика его получения (даже в виде дигидрата). В общедоступных практикумах по неорганической химии оной не нашел.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Вам шашечки или ...
Да дело в том , что получение двухводного кристаллогидрата формиата никеля - простейшая процедура. Здесь сделать проще, чем копаться в древних методиках. Ну если хотите - мол.массы и растворимости приведу.
Берёте свою 85-%-ю муравьинку, разбавляете раза в три- четыре водой, подогреваете, засыпаете порциями рассчитанное и отвешенное количество основного карбоната никеля, фильтруете и упариваете.
Полученный кристаллогидрат формиата обезвоживаете любым удобным приемом.
Да дело в том , что получение двухводного кристаллогидрата формиата никеля - простейшая процедура. Здесь сделать проще, чем копаться в древних методиках. Ну если хотите - мол.массы и растворимости приведу.
Берёте свою 85-%-ю муравьинку, разбавляете раза в три- четыре водой, подогреваете, засыпаете порциями рассчитанное и отвешенное количество основного карбоната никеля, фильтруете и упариваете.
Полученный кристаллогидрат формиата обезвоживаете любым удобным приемом.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
У меня вроде есть ацетат никеля. Формиат кобальта.OrganicChemist писал(а): ↑Чт янв 11, 2018 5:41 pmУважаемые коллеги, понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II). Может быть у кого-нибудь завалялась методика его приготовления? Поделитесь пожалуйста. В качестве исходных есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет. Премного благодарен за информацию.
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Привет, Александр. Тоже есть ацетат никеля четырехводный. Нужен безводный формиат.
Последний раз редактировалось OrganicChemist Вс янв 14, 2018 6:33 pm, всего редактировалось 1 раз.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Для уточнения. Кристаллогидрат спокойно можно обезводить в сушильном шкафу при 150-180о на воздухе в течение 2-3 часов, контроль полноты перехода легко отследить по потере массы (+ изменение цвета детектед).
Дальнейшее разложение безводного формиата протекает выше 220оС т.е. обе стадии не пересекаются по условиям процесса и получение чистого безводного формиата Ni не представляет никаких сложностей, ИМХО.
Одну из многочисленных статей по теме прикладываю.
Дальнейшее разложение безводного формиата протекает выше 220оС т.е. обе стадии не пересекаются по условиям процесса и получение чистого безводного формиата Ni не представляет никаких сложностей, ИМХО.
Одну из многочисленных статей по теме прикладываю.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Насколько я помню, ацетат никеля слегка гидролизуется в оксид-гидроксид при простой сушке, поэтому где-то видел рекомендацию сушить азеотропом с безводным этанолом (3-4 раза) , добавляя к нему каждый раз немного уксусной кислоты
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
C ацетатом есть такая проблема - действительно простая сушка по литературным данным даёт до 10-15% перехода в основную соль. С формиатом такого нет.
Доводилось сушить формиаты кобальта(близкий аналог никеля) и меди, так никаких основных солей в результате.
Доводилось сушить формиаты кобальта(близкий аналог никеля) и меди, так никаких основных солей в результате.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Если нет то получите. У вас есть карбонат и муравьиная кислота.есть в наличии муравьиная кислота (85%), карбонат никеля и основный карбонат никеля, шестиводный хлорид никеля и никелевый купорос (семиводный сульфат). Версию осторожного обезвоживания дигидрата формиата никеля не предлагать - его попросту нет.
Насколько безводный ? 0.1% воды или 0.0001% ?понадобился для синтеза безводный формиат никеля(II)
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
Получить формиат никеля упарить ... сушить при 160С ... досушить в вакууме. Как вариант азеотропная сушка с ксилолом.
Хранить в эксикаторе с P2O5.
Хранить в эксикаторе с P2O5.
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата накеля
ximi, 0.1% тоже подойдет. С ксилолом имеете ввиду просто дигидрат залить ксилолом и с насадкой Дина-Старка покипятить? Дорогие коллеги, спасибо вам за обсуждение и ценные советы.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
Да.С ксилолом имеете ввиду просто дигидрат залить ксилолом и с насадкой Дина-Старка покипятить?
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
Да ну. В данном случае простая сушка при определённой, вышеназванной температуре, даёт результат не хуже по содержанию остаточной влаги, а процедура существенно проще и удобнее.
Коллега OrganicChemist, чего бояться то? Сделайте разок и сами убедитесь, что никаких проблем нет. Типичный органический синтез с его 30-80% выхода по стадиям намного геморройней
Коллега OrganicChemist, чего бояться то? Сделайте разок и сами убедитесь, что никаких проблем нет. Типичный органический синтез с его 30-80% выхода по стадиям намного геморройней
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
amik, я тоже за то, чтобы посушить в шкафу градусах при 140-150. Основный карбонат никеля, правда, не понять какого состава. Буду считать, что там чистый карбонат для простоты. Избыток муравьинки только на пользу пойдет. Сделаем, отпишусь.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
Успехов. На мой взгляд морочливее сделать исходник - 2-х водный формиат. Растворимость у него невелика и выход при упарке раствора соответствующий. Обычно удобнее закипятить муравьинку с карбонатом, а то, что выпало в осадок, считать тем самым гидратированным формиатом.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
Ух ты, да, выпадет грамма 2 из 100 г раствора. А откуда такая табличка, amik?
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
IUPAC-NIST Solubility Data Series. 73. Metal and Ammonium Formate Systems
Файл прикладываю
Файл прикладываю
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
amik
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Практическое получение безводного формиата никеля
При 150 удовольствие растягивается на несколько часов, при 170 обезвоживается за час с хорошим попаданием в теоретическую величину потерь влаги.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей