Цинк в восстановлении нитрозаминов
Цинк в восстановлении нитрозаминов
Имел ли кто-нибудь положительный опыт в восстановлении нитрозаминов цинком?
Если да,то какой был использован цинк( марка,источник)?
Если да,то какой был использован цинк( марка,источник)?
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Я когда-то получал несимм.диметилгидразин. К хорошо перемешиваемой смеси диметиднитрозамина и избытка конц. сол. к-ты присыпал порциями обычную цинковую пыль. Присыпал до обесцвечивания реакционной массы. Охлаждал и приливал 30% едкий калий. Выдел. орг. слой переливал, сушил над КОН и перегонял. Всё гладко и просто! Цинк марки ПЦР-1.
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Спасибо за информацию! Уточните,пожалуйста,температурный режим и примерную загрузку
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Давно-о это было... Лет 30 назад.
За раз получал примерно 100-150г. Охлаждал по ходу. Думаю, при 60-90 град. Чтоб не кипело. Помню при сушке щелочи уходило много.
За раз получал примерно 100-150г. Охлаждал по ходу. Думаю, при 60-90 град. Чтоб не кипело. Помню при сушке щелочи уходило много.
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Так вроде ничего суперсложного нет .... в практикумах описанно довольно детально.
Обычный цинковый порошок или пыль . Главное охлаждать сильнее ... кусочками льда иначе много побочных окрашенных примесей будет и выход падает.
Температура не выше 30с ... используют ледяную баню. В крайнем случае бросают колотый лед в колбу.
Магнитная мешалка .. присыпают порошок цинка небольшими порциями и следят за температурой.
Обычный цинковый порошок или пыль . Главное охлаждать сильнее ... кусочками льда иначе много побочных окрашенных примесей будет и выход падает.
Температура не выше 30с ... используют ледяную баню. В крайнем случае бросают колотый лед в колбу.
Магнитная мешалка .. присыпают порошок цинка небольшими порциями и следят за температурой.
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Методика действительно незамысловата, но слово"положительный" в заголовок темы вынесено не просто так-по этой методике получается не гидразин,а вторичный амин,из которого и был изготовлен исходный нитрозамин
Re: Цинк в восстановлении нитрозаминов
Я не вижу в заголовке слово "положительный"но слово"положительный" в заголовок темы
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей