3-аминопропионитрил

[Phobos]

Нужно получить сабж, выход не особо важен, главное, чтоб можно было потом относительно легко почиститься кристаллизацией или перегонкой.
Легче всего было бы присоединить аммиак к акрилонитрилу. В ОС есть невнятная методика - залить реагенты в pressure bottle, закрыть пробкой и оставить экзотермическую реакцию бежать саму по себе, потом разгонять продукт и диаддукт.
Если просто взять, скажем 10 экв. аммиака в водном растворе и медленно прикапывать туда акрилонитрил - получиться ли с достаточной селективностью моноаддукт?

[indol]

Делал эту штуку еще в студенческие годы по методике из "Органикума". Получал, естественно, не индивидуальное вещество. Но все решалось 1 - 2 перегонками. Выход, если не ошибаюсь, был не менее 50%.

[conz]

Как вы и сказали в сопе есть методика, т.4 стр. 46, выход 30% - не густо конечно.

Я бы сделал тоже самое, только взял метанол нас. NH3 10 эвк. и покрутил ночь в "бомбе" на всякий случай, а потом разогнал.

П.С. будете добавлять акрилонитрил - поставьте баньку ледяную, может плюнуть.

[chemist]

Имея большой опыт цыанэтилирования самых разных аминов нитрилом акриловой кислоты (НАК), пришёл к выводу, что для сокращения образования нежелательных бис-продуктов нужно обеспечить такую скорость прибавления НАК, чтобы она была меньше скорости его расходования в реакции, т.е. чтобы не создавалось его повышенной концентрации. Это достигалось очень медленным прикапыванием спиртового раствора НАК к 30-50-кратному количеству раствору амина, в случае аммиака 17N продажный водный раствор вполне годится, избыточный аммиак потом отдувался в водоструйный насос с толстым капилляром при к.т. (греть не надо, т.к. летит продукт!), остаток разгонялся в вакууме, выход моно-продукта был около 60% после двух перегонок.
Если амин малореакционен, то необходимой низкой скорости прикапывания достичь невозможно аппаратурно, да и по времени расчётно получаются месяцы и годы, тогда раствор амина приходится греть для ускорения реакции и НАК капать в него.