Пламя в колбе

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Пламя в колбе

Сообщение himik » Сб окт 20, 2018 9:28 pm

Здравствуйте коллеги!
В процессе варварской утилизации, путем разбавления водой, осмолившихся реакционных смесей содержищих треххлористый фосфор а иногда смесь треххлористого фосфора с пятихлористым, в колбах возникало очень даже не хилое пламя красного цвета. Каких либо растворителей смеси не содержали. Вот интересно, что могло столь резво гореть? Иногда вспышки наблюдались даже на дне стакана после разложения неосмолившихся реакционок водой со льдом и последующей попытке защелочить все это конц. раствором аммиака.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Magic Methyl » Сб окт 20, 2018 10:00 pm

himik писал(а):
Сб окт 20, 2018 9:28 pm
Здравствуйте коллеги!
В процессе варварской утилизации, путем разбавления водой, осмолившихся реакционных смесей содержищих треххлористый фосфор а иногда смесь треххлористого фосфора с пятихлористым, в колбах возникало очень даже не хилое пламя красного цвета. Каких либо растворителей смеси не содержали. Вот интересно, что могло столь резво гореть? Иногда вспышки наблюдались даже на дне стакана после разложения неосмолившихся реакционок водой со льдом и последующей попытке защелочить все это конц. раствором аммиака.
Я как то перегрел безводную фосфорноватистую кислоту, выше 120-130 градусов. Это было в вакууме.
Заметил, что началось неслабое выделение пузырьков газа (реакционка кипит :issue: ) - думаю, хорошо,
остатки воды в вакууме испаряются :) . Колбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое
пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
Я думаю, ладно - пронесло. Отсоединяю колбу от линии, и в этот момент из колбы в потолок тяги бъет
пламя высотой 40-50 см (без преувеличения). Вывод - не надо играть с фосфином и дифосфаном :) .
Но, - пламя интенсивно желтое, - а у Вас красное - скорее всего фосфороорганика, получающаяся при
восстановлении (вода источник водорода :dontknow: ), но почему оно красное не знаю.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Пламя в колбе

Сообщение Phobos » Вс окт 21, 2018 7:21 am

Есть реакция диспропорционации при нагреве для H3PO2 и R-PO-(OH)2 и их анионов, с образованием фосфорной к-ты и фосфина, который и может полыхнуть на воздухе.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Magic Methyl » Вс окт 21, 2018 11:22 am

Phobos писал(а):
Вс окт 21, 2018 7:21 am
Есть реакция диспропорционации при нагреве для H3PO2 и R-PO-(OH)2 и их анионов, с образованием фосфорной к-ты и фосфина, который и может полыхнуть на воздухе.
Именно так коллега!
Я конечно осведомлен был о термической нестабильности данной кислоты, - в литературе вроде описано
что до 110 можно греть спокойно, но мы нагревали на масляной бане, и термостат перегрел выше 120-130,
из за инерции и вязкости масла, вот и результат. Вот мне тоже интересно, что за налет был на линии, на
Р красн.похоже, но откуда ему там взяться :dontknow:
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Пламя в колбе

Сообщение Phobos » Вс окт 21, 2018 12:09 pm

Ну, по идее диспропорционация до P(-3) должна идти через P(0)...Так что какие-то остатки и фосфора могли остаться.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение ximi » Вс окт 21, 2018 12:38 pm

фосфин или дифосфин

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 22, 2018 11:48 am

ximi писал(а):
Вс окт 21, 2018 12:38 pm
фосфин или дифосфин
:dontknow: , у меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а
коллега говорит, у него красное
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Пламя в колбе

Сообщение ChemNavigator » Пн окт 22, 2018 1:07 pm

Magic Methyl писал(а):
Сб окт 20, 2018 10:00 pm
Колбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
При недостатке кислорода углеводороды образуют углерод (сажу), соответственно фосфороводороды должны выделять фосфор.
Magic Methyl писал(а):
Пн окт 22, 2018 11:48 am
у меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а коллега говорит, у него красное
М.б. там была примесь Na-солей, или разные фосфороводороды (PH3, Cl-PH2, R-PH2 и т.д.) дают пламя разного цвета.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение himik » Пн окт 22, 2018 4:45 pm

ChemNavigator писал(а):
Пн окт 22, 2018 1:07 pm
Magic Methyl писал(а):
Сб окт 20, 2018 10:00 pm
Колбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
При недостатке кислорода углеводороды образуют углерод (сажу), соответственно фосфороводороды должны выделять фосфор.
Magic Methyl писал(а):
Пн окт 22, 2018 11:48 am
у меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а коллега говорит, у него красное
М.б. там была примесь Na-солей, или разные фосфороводороды (PH3, Cl-PH2, R-PH2 и т.д.) дают пламя разного цвета.
дык колба была измазана в смоле, может это послужило своеобразным светофильтром :very_shuffle:
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Maloy » Ср окт 24, 2018 7:22 pm

У меня горело, когда я остаток от реакции PBr3 со спиртом CF3CH2CH2OH, кипячением и отгонкой продукта, а потом остаток заливал водой и горело, причем так прикольно, воду льёшь, а оно горит в воде

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 24, 2018 8:06 pm

Maloy писал(а):
Ср окт 24, 2018 7:22 pm
У меня горело, когда я остаток от реакции PBr3 со спиртом CF3CH2CH2OH, кипячением и отгонкой продукта, а потом остаток заливал водой и горело, причем так прикольно, воду льёшь, а оно горит в воде
А в продукте у Вас что было, трифторпропилфосфит, или соответствующий фторалкилбромид?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Maloy » Ср окт 24, 2018 10:47 pm

Бромид, он отгоняется из р. смеси

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Пламя в колбе

Сообщение Magic Methyl » Чт окт 25, 2018 10:22 am

Maloy писал(а):
Ср окт 24, 2018 10:47 pm
Бромид, он отгоняется из р. смеси
Мне кажется это можно сюда добавить, - http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=125525
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 16 гостей