Пламя в колбе
Пламя в колбе
Здравствуйте коллеги!
В процессе варварской утилизации, путем разбавления водой, осмолившихся реакционных смесей содержищих треххлористый фосфор а иногда смесь треххлористого фосфора с пятихлористым, в колбах возникало очень даже не хилое пламя красного цвета. Каких либо растворителей смеси не содержали. Вот интересно, что могло столь резво гореть? Иногда вспышки наблюдались даже на дне стакана после разложения неосмолившихся реакционок водой со льдом и последующей попытке защелочить все это конц. раствором аммиака.
В процессе варварской утилизации, путем разбавления водой, осмолившихся реакционных смесей содержищих треххлористый фосфор а иногда смесь треххлористого фосфора с пятихлористым, в колбах возникало очень даже не хилое пламя красного цвета. Каких либо растворителей смеси не содержали. Вот интересно, что могло столь резво гореть? Иногда вспышки наблюдались даже на дне стакана после разложения неосмолившихся реакционок водой со льдом и последующей попытке защелочить все это конц. раствором аммиака.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Пламя в колбе
Я как то перегрел безводную фосфорноватистую кислоту, выше 120-130 градусов. Это было в вакууме.himik писал(а): ↑Сб окт 20, 2018 9:28 pmЗдравствуйте коллеги!
В процессе варварской утилизации, путем разбавления водой, осмолившихся реакционных смесей содержищих треххлористый фосфор а иногда смесь треххлористого фосфора с пятихлористым, в колбах возникало очень даже не хилое пламя красного цвета. Каких либо растворителей смеси не содержали. Вот интересно, что могло столь резво гореть? Иногда вспышки наблюдались даже на дне стакана после разложения неосмолившихся реакционок водой со льдом и последующей попытке защелочить все это конц. раствором аммиака.
Заметил, что началось неслабое выделение пузырьков газа (реакционка кипит ) - думаю, хорошо,
остатки воды в вакууме испаряются . Колбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое
пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
Я думаю, ладно - пронесло. Отсоединяю колбу от линии, и в этот момент из колбы в потолок тяги бъет
пламя высотой 40-50 см (без преувеличения). Вывод - не надо играть с фосфином и дифосфаном .
Но, - пламя интенсивно желтое, - а у Вас красное - скорее всего фосфороорганика, получающаяся при
восстановлении (вода источник водорода ), но почему оно красное не знаю.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Пламя в колбе
Есть реакция диспропорционации при нагреве для H3PO2 и R-PO-(OH)2 и их анионов, с образованием фосфорной к-ты и фосфина, который и может полыхнуть на воздухе.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Пламя в колбе
Именно так коллега!
Я конечно осведомлен был о термической нестабильности данной кислоты, - в литературе вроде описано
что до 110 можно греть спокойно, но мы нагревали на масляной бане, и термостат перегрел выше 120-130,
из за инерции и вязкости масла, вот и результат. Вот мне тоже интересно, что за налет был на линии, на
Р красн.похоже, но откуда ему там взяться
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Пламя в колбе
Ну, по идее диспропорционация до P(-3) должна идти через P(0)...Так что какие-то остатки и фосфора могли остаться.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Пламя в колбе
фосфин или дифосфин
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Пламя в колбе
, у меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а
коллега говорит, у него красное
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- ChemNavigator
- Сообщения: 2083
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Пламя в колбе
При недостатке кислорода углеводороды образуют углерод (сажу), соответственно фосфороводороды должны выделять фосфор.Magic Methyl писал(а): ↑Сб окт 20, 2018 10:00 pmКолбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
М.б. там была примесь Na-солей, или разные фосфороводороды (PH3, Cl-PH2, R-PH2 и т.д.) дают пламя разного цвета.Magic Methyl писал(а): ↑Пн окт 22, 2018 11:48 amу меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а коллега говорит, у него красное
Re: Пламя в колбе
дык колба была измазана в смоле, может это послужило своеобразным светофильтромChemNavigator писал(а): ↑Пн окт 22, 2018 1:07 pmПри недостатке кислорода углеводороды образуют углерод (сажу), соответственно фосфороводороды должны выделять фосфор.Magic Methyl писал(а): ↑Сб окт 20, 2018 10:00 pmКолбу остужаю и пускаю внутрь воздух. Наблюдаю красивое пламя внутри всей установки, и вакуумная линия покрывается толстым слоем красно-коричневого налета.
М.б. там была примесь Na-солей, или разные фосфороводороды (PH3, Cl-PH2, R-PH2 и т.д.) дают пламя разного цвета.Magic Methyl писал(а): ↑Пн окт 22, 2018 11:48 amу меня пламя интенсивно желтое было, когда фосфин воспламенился, а коллега говорит, у него красное
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Пламя в колбе
У меня горело, когда я остаток от реакции PBr3 со спиртом CF3CH2CH2OH, кипячением и отгонкой продукта, а потом остаток заливал водой и горело, причем так прикольно, воду льёшь, а оно горит в воде
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Пламя в колбе
А в продукте у Вас что было, трифторпропилфосфит, или соответствующий фторалкилбромид?
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Пламя в колбе
Бромид, он отгоняется из р. смеси
- Magic Methyl
- Сообщения: 1622
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Пламя в колбе
Мне кажется это можно сюда добавить, - http://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=125525
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 16 гостей