Возник вопрос по воспроизводимости методик синтеза Pd(Ph3P)4. Мы неоднократно его
делали сами, в больших масштабах по известной, стандартной методике, описанной в частности в
монографии Металлокомплексный катализ в органическом синтезе (Джемилев У.М., Поподько Н.Р.,
Козлова Е.В. 1999) и в книге Новые пути органического синтеза. Практическое использование пере-
ходных металлов (Колхаун Х.М., Холтон Д., стр. 359) с использованием DMSO и гидразина в качестве
восстановителя, - все всегда получалось нормально.
Единственное, - в чст. в Брауэре имеется указание, что если его потом не кристаллизовать, долго он
не храниться, т.к DMSO разлагается и продукты его разложения загрязняют комплекс. Кроме того есть
указание что по этой методике, КС получается загрязненным азотсод.примесями (Брауэр, стр. 2121, 6)
Сам этот вопрос не проверял, т.к. использовали его сразу, или в течении нескольких дней.
Так вот, соблазнился я как то опробовать другую методику - описанную тут (стр. 15-16): http://iopc.ru/base/File/Bezkishko/shlenk.pdf
В ней в качестве восстановителя, вместо гидразина используется борогидрид натрия в спиртовом р-ре.
Итог - грязно-коричневая, практически не фильтруемая суспензия, которая забила фильтр Шотта, и
после перенесения в колбу для сушки разложилась до черной смолообразной каши
Если кто то из коллег делал по этой методики, напишите пожалуйста, получилось ли, и в чем была моя
ошибка?
С увадением.
