очистка перемораживанием

[sV_n]

Друзья, не чистил ли кто жидкость вымораживанием при температурах порядка -100оС? Что можете посоветовать по методике? Представляется так: предварительно продутая аргоном жидкость в сосуде с краном и магнитным якорем опускается в охлаждающую баню (стакан стеклянный - может быть?), перемешивается, застывает не до конца, жидкая часть сливается через кран, размораживается, продувается Ar и так три раза. Основная сложность кажется, что ничего не видно в сосуде, ото льда нужно оттирать окошечко растворителем. Температура плавления вещества -100оС, по литературе оно кристаллизуется.

[avor]

Во первых оно может кристаллизоваться оооочень долго поэтому обычно перемораживают ниже градусов на 10-20, а потом плавят, при чем можно при температуре на 1-5 градуса ниже Тпл. Потом сливают, остаток плавят, перемораживают и опять плавят/сливают. Облейте (опрыскайте) бутылку антифризом типа спирта может и не будет так уж индеветь. Аргон, насколько я понимаю, - это специфика вашего соединения. Можно и через горло сливать из конической колбы(но не под аргоном, конечно).

[Magic Methyl]

Друзья, не чистил ли кто жидкость вымораживанием при температурах порядка -100оС? Что можете посоветовать по методике?

Посмотрите пожалуйста:
https://www.youtube.com/watch?v=1Uh2MCR1eRs
С уважением.

[sV_n]

Благодарю за отличные подсказки, особенно ссылка разбудила мысль, как удобнее провести процесс. Подбираем растворители для вещества и для бани. Спасибо!

[Гесс]

Для бани:
У этанола замерзание -112, но уже при сотне он превращается в плоховращееся желе. (даже если спирт замерзнет всеравно его не брошу),
ТГФ сам не пробовал но может сработать. Ну и метанол.

[Magic Methyl]

Для бани:
У этанола замерзание -112, но уже при сотне он превращается в плоховращееся желе. (даже если спирт замерзнет всеравно его не брошу), ТГФ сам не пробовал но может сработать. Ну и метанол.

Можно использовать пентан (-130), пропанол-1 (-127), изо-амиловый спирт (-117), но любая полярка как
заметил уважаемый коллега Гесс будет при этих температурах превращаться в подобие смеси лед-соль.

[Cherep]

И чО такова?
Любой растворитель наровит переморозится и превращаться в "желе", Гептан с жидким азотом мешал 500 раз. Льешь азот -- херак -- корка из льда гептана, потом оно каким-то обрпазом размягчается.

И метОнол с жидким азотом так использовал в 2004-м году ЕМНИП. В бане и в холодильнике. Фотки сюда выкладывал.

[sV_n]

Уж очень понравилась ссылочка в ютубе, статья-первоисточник тоже. Решение пока такое: для бани использовать нормальный пропанол, как растворитель органики - этанол. Между точками замерзания подопытной органики и этанола разница в 30 градусов, поэтому есть надежда, что спирт будет разжижаться раньше (если будет слишком вязким, придется вытаскивать из бани), а может и вообще не застынет.

[sV_n]

Ошибка вышла, разница в температурах не 30, а всего 14 градусов, что, конечно, гораздо хуже (-100 и -114оС). Наверное пропанол лучше как растворитель, и для бани он же.

[sV_n]

И кстати, а чем измеряют такие низкие температуры в бане, а может оно и не очень нужно?

[Magic Methyl]

И кстати, а чем измеряют такие низкие температуры в бане, а может оно и не очень нужно?

Я думаю это не очень нужно, так как все равно температура получиться приблизительной +/-.
А насчет измерения, - есть специальные низкотемпературные стеклянные термометры с пента-
ном, но там шкала правда только до -100 градусов. Ну и датчики наверное типа термопар (хотя
сам не работал с ними, точно не знаю).