м-нитробензойная кислота
м-нитробензойная кислота
День добрый, коллеги.
Решил тут тряхнуть стариной и сварить чуток м-нитробензойной. Делал по методике с бензойной, сернягой и нитратом калия. Всё происходило, как описано в практикуме, и когда реакционная смесь застыла, я принялся отделять верхний слой м-нитробензойной.
Но, коллеги, это же полная. Нигде не написано, что долбить надо с молотком! Всё затвердело так, что гранит науки, который я когда-то по этому самому практикуму грыз, показался свеженьким мякишем!
Подскажите, пожалуйста, как тут грызть.
И второй вопрос, плиз. В практикуме написано, что для отделения непрореагировавшей бенойной надо отгонять её с водяным паром. Лаба у меня под синтез не приспособленная, поэтому установку для отгонки с паром я собрать не могу. Можно ли попробовать отогнать её в установке для стандартной перегонки? Если нет, то посоветуйте, пожалуйста, как быть.
Решил тут тряхнуть стариной и сварить чуток м-нитробензойной. Делал по методике с бензойной, сернягой и нитратом калия. Всё происходило, как описано в практикуме, и когда реакционная смесь застыла, я принялся отделять верхний слой м-нитробензойной.
Но, коллеги, это же полная. Нигде не написано, что долбить надо с молотком! Всё затвердело так, что гранит науки, который я когда-то по этому самому практикуму грыз, показался свеженьким мякишем!
Подскажите, пожалуйста, как тут грызть.
И второй вопрос, плиз. В практикуме написано, что для отделения непрореагировавшей бенойной надо отгонять её с водяным паром. Лаба у меня под синтез не приспособленная, поэтому установку для отгонки с паром я собрать не могу. Можно ли попробовать отогнать её в установке для стандартной перегонки? Если нет, то посоветуйте, пожалуйста, как быть.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1652
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: м-нитробензойная кислота
Здравствуйте, -
много лет назад проводил нитрование бензойной кислоты по методике из книги "практикум
по органической химии", 1989 (ред. Гинзбург) - все получилось прекрасно насколько я помню,-
ничего подобного не было. Подробностей к сожалению уже не вспомню, но продукт в конце
концов получился мелкокристаллический, хорошей чистоты и с приемлемым выходом.
Откуда Вы брали методику, можно ли ознакомиться?
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: м-нитробензойная кислота
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: м-нитробензойная кислота
А вы как хотели? Застывает в твёрдую массу KHSO4 со всеми остальными компонентами. Такая проблема также всегда возникает при получении "дымящей" азотки из серной и KNO3. Вам надо не допускать застывания в колбе, а выливать ещё жидкую массу.
Re: м-нитробензойная кислота
Тогда смотрите методики http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=00474 ... ormat=html http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=01677 ... ormat=html Надо брать больше серной, чтобы KHSO4 в ней растворялся и не "цементировал" всю смесь. При перегонке с паром в обычной перегонной установке бензойная забьёт холодильник, надо регулировать охлаждение. Без вытяжки это не очень, так как бензойная с паром раздражает слизистые.
Re: м-нитробензойная кислота
Так Родионовская методика - это и есть, как я делал.040500 писал(а): ↑Пт мар 22, 2019 5:09 pmТогда смотрите методики http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=00474 ... ormat=html http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=01677 ... ormat=html Надо брать больше серной, чтобы KHSO4 в ней растворялся и не "цементировал" всю смесь. При перегонке с паром в обычной перегонной установке бензойная забьёт холодильник, надо регулировать охлаждение. Без вытяжки это не очень, так как бензойная с паром раздражает слизистые.
Хиккинботтома посмотрю, спасибо. Тяга есть.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 57 гостей