м-нитробензойная кислота

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Amide1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт мар 22, 2019 2:55 pm

м-нитробензойная кислота

Сообщение Amide1 » Пт мар 22, 2019 3:07 pm

День добрый, коллеги.

Решил тут тряхнуть стариной и сварить чуток м-нитробензойной. Делал по методике с бензойной, сернягой и нитратом калия. Всё происходило, как описано в практикуме, и когда реакционная смесь застыла, я принялся отделять верхний слой м-нитробензойной.

Но, коллеги, это же :003: полная. Нигде не написано, что долбить надо с молотком! Всё затвердело так, что гранит науки, который я когда-то по этому самому практикуму грыз, показался свеженьким мякишем!

Подскажите, пожалуйста, как тут грызть.
И второй вопрос, плиз. В практикуме написано, что для отделения непрореагировавшей бенойной надо отгонять её с водяным паром. Лаба у меня под синтез не приспособленная, поэтому установку для отгонки с паром я собрать не могу. Можно ли попробовать отогнать её в установке для стандартной перегонки? Если нет, то посоветуйте, пожалуйста, как быть.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1652
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение Magic Methyl » Пт мар 22, 2019 3:46 pm

Amide1 писал(а):
Пт мар 22, 2019 3:07 pm
Подскажите, пожалуйста, как тут грызть.
И второй вопрос, плиз. В практикуме написано, что для отделения непрореагировавшей
бенойной надо отгонять её с водяным паром.
Здравствуйте, -
много лет назад проводил нитрование бензойной кислоты по методике из книги "практикум
по органической химии", 1989 (ред. Гинзбург) - все получилось прекрасно насколько я помню,-
ничего подобного не было. Подробностей к сожалению уже не вспомню, но продукт в конце
концов получился мелкокристаллический, хорошей чистоты и с приемлемым выходом.
Откуда Вы брали методику, можно ли ознакомиться?
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Amide1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт мар 22, 2019 2:55 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение Amide1 » Пт мар 22, 2019 3:56 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт мар 22, 2019 3:46 pm
Amide1 писал(а):
Пт мар 22, 2019 3:07 pm
Откуда Вы брали методику, можно ли ознакомиться?
С уважением.
Добрый день.
Прикрепил.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

040500
Сообщения: 614
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение 040500 » Пт мар 22, 2019 4:52 pm

А вы как хотели? Застывает в твёрдую массу KHSO4 со всеми остальными компонентами. Такая проблема также всегда возникает при получении "дымящей" азотки из серной и KNO3. Вам надо не допускать застывания в колбе, а выливать ещё жидкую массу.

Amide1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт мар 22, 2019 2:55 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение Amide1 » Пт мар 22, 2019 4:56 pm

040500 писал(а):
Пт мар 22, 2019 4:52 pm
А вы как хотели?
Я бы хотел, чтобы в описании синтеза это было сказано, и тогда я по крайней мере задумался бы о том, что, может, стоит что-то поменять ДО того, как реакционная масса превратилась в камень.

040500
Сообщения: 614
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение 040500 » Пт мар 22, 2019 5:09 pm

Тогда смотрите методики http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=00474 ... ormat=html http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=01677 ... ormat=html Надо брать больше серной, чтобы KHSO4 в ней растворялся и не "цементировал" всю смесь. При перегонке с паром в обычной перегонной установке бензойная забьёт холодильник, надо регулировать охлаждение. Без вытяжки это не очень, так как бензойная с паром раздражает слизистые.

Amide1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пт мар 22, 2019 2:55 pm

Re: м-нитробензойная кислота

Сообщение Amide1 » Пт мар 22, 2019 5:22 pm

040500 писал(а):
Пт мар 22, 2019 5:09 pm
Тогда смотрите методики http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=00474 ... ormat=html http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=01677 ... ormat=html Надо брать больше серной, чтобы KHSO4 в ней растворялся и не "цементировал" всю смесь. При перегонке с паром в обычной перегонной установке бензойная забьёт холодильник, надо регулировать охлаждение. Без вытяжки это не очень, так как бензойная с паром раздражает слизистые.
Так Родионовская методика - это и есть, как я делал.
Хиккинботтома посмотрю, спасибо. Тяга есть.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 57 гостей