длинный протон COOH

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Chemazl
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Пн июл 30, 2007 8:58 pm

длинный протон COOH

Сообщение Chemazl » Сб мар 23, 2019 7:40 pm

Коллеги, скажите, а может ли в протоннике, растворитель хошь DMSO-d6, хошь CDCl3 протон карбоксила размазываться аж от 11 до 13 м.д., такой монструозно уширенный синглет ? Подтянешь это, интегрируешь, почти до 1H дотягивает. Кислоты жирноароматические,арилы и гетарилы ,к ним длинная цепь метиленов и COOH на конце цепи. По прочим спектрам и хим. свойствам - нормальные карбоновые кислоты.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6582
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: длинный протон COOH

Сообщение Phobos » Вс мар 24, 2019 7:49 pm

В ДМСО-д6 всегда есть достаточно воды, чтоб осложнить жизнь. Хлороформ можно попробовать подержать над ситами, чтоб высушить максимально.
Я их часто получал уширенными, но меня это мало волновало :). Я бы скорее сказал, что узкий синглет получается довольно редко.
Если надо доказать структуру, сделайте С-13. Кислота имеет довольно характерную область сдвига.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Chemazl
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Пн июл 30, 2007 8:58 pm

Re: длинный протон COOH

Сообщение Chemazl » Вс мар 24, 2019 9:16 pm

Структура в порядке! В углероднике карбонил кислотный 175 примерно, карбонил в ИК, и ОН размазанный водородными связями, масс-спектр с нужным молекулярным пиком, в соде растворяется, кислотой обратно высаждается!
Спасибо, что все норм., дали сил сопротивляться перфекционистам! :)

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: длинный протон COOH

Сообщение Cherep » Пн мар 25, 2019 2:19 pm

нормально
он никогда острым синглетом не бывает

вернее, лично я такого ни разу не видел

Chemazl
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Пн июл 30, 2007 8:58 pm

Re: длинный протон COOH

Сообщение Chemazl » Пн мар 25, 2019 5:20 pm

спасибо, я тоже думаю, что нормально... ну там на 0.5 м.д. в ширину тянется, то дело привычное. но шоб растяжка как у Волочковой с 11 до 13 м.д, этакое все же не каждый день встретишь. Хотя масштабами поиграешь, задерешь повыше, уже и на нормальный сигнал похоже, и около одного протона в ём определенно имеется.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя