Сушка ТГФ
Сушка ТГФ
Товарищи!
Помогите, пжалста, разобраться в следующем философском вопросе:
"Ё...т или не Ё...т?"
Подвалило такое добро как ТГФ.
НО!!!
Ему лет 25-30 как минимум!
Реально его посушить? Или лучше вылить в раковину?
Жалко... Нормальный объем...
Одни коллеги говорят, что такое добро со щелочью может так Ё..., что мало не покажеться.
Не подскажете ли, как можно определить количество перекисей? И что с ним (ТГФ) лучше сделать?
Помогите, пжалста, разобраться в следующем философском вопросе:
"Ё...т или не Ё...т?"
Подвалило такое добро как ТГФ.
НО!!!
Ему лет 25-30 как минимум!
Реально его посушить? Или лучше вылить в раковину?
Жалко... Нормальный объем...
Одни коллеги говорят, что такое добро со щелочью может так Ё..., что мало не покажеться.
Не подскажете ли, как можно определить количество перекисей? И что с ним (ТГФ) лучше сделать?
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Работал когда-то со старым (!) армянским (!!!) ТГФ. Как работать рассказывали корифеи из соседней конторы, где работала дама без глаза, когда-то резко кинувшая в него щелочь... Делал так: 1 л колба или бутылка с НИМ, слегка заткнута ватой/хлоркальциевой трубкой, стоит в тазике/кастрюльке с водой. Где-то с утра/после обеда начинаю кидать туда KOH, по грануле, слегка перемешивая каждый раз, щупаю рукой насчет разогрева. К концу дня прикидываю %5-10 по объему щелочи. Оставляю на ночь, утром перегоняю над свежей щелочью, потом кипячу и гоняю над натрием. От железа вреда не будет, но щелочь потом добавлять тоже ОСТОРОЖНО!
Re: Сушка ТГФ
Качественное определение- иодкрахмальная бумажка. Щёлочи довольно медленно разрушают перекиси, более эффективны бисульфит, подкисленный сульфат железа или фильтрование через активированную окись алюминия (~50г на 500мл).Не подскажете ли, как можно определить количество перекисей?
Re: Сушка ТГФ
НичЁ страшного, работали и с таким , 25 лет стоял, кристаллы перекиси аккуратно лежали на дне бутыли. Первое, фильтрануть через сухую колонку с б/в окисью алюминия, потом уже перегнать над щелочью (если сразу стремно и много, то без щелочи на роторе), ну и полирнуть бадягу после перегонки над щелочью ЛАГом и отогнать. При отгонках оставлять 5-10 процентов.
Если нет йодкрахмальной бумажки, можно проверить раствором йодистого натрия или калия-если при добавлении стремного ТГФ желтеет, значит есть перекиси. Если кристаллы перекисей видны на дне, лучшене рисковать здоровьем и аккуратно от такого добра избавится, лично я знаю несколько человек котрым не повезло
А чё крахмалить, точно есть перекиси, даже через год стояния, ну не выливать же. Окись алюминия очень хорошо все собирает, перекиси полярные, частично полимерные, цепляются на старте.Elochim писал(а):Если нет йодкрахмальной бумажки, можно проверить раствором йодистого натрия или калия-если при добавлении стремного ТГФ желтеет, значит есть перекиси. Если кристаллы перекисей видны на дне, лучшене рисковать здоровьем и аккуратно от такого добра избавится, лично я знаю несколько человек котрым не повезло
Конечно скорее всего есть, но одно дело когда слегка желтеет р-р йодида ,тогда можно и регенерировать, тут и окись алюминия и железяка 2+, и тыды а другое дело-когда кристаллы видно невооруженным глазом..Лучше такое добро вылить, а то научите людей, а между прочим рвануть может и от легкого сотрясения даже иногдаСержл писал(а):А чё крахмалить, точно есть перекиси, даже через год стояния, ну не выливать же. Окись алюминия очень хорошо все собирает, перекиси полярные, частично полимерные, цепляются на старте.Elochim писал(а):Если нет йодкрахмальной бумажки, можно проверить раствором йодистого натрия или калия-если при добавлении стремного ТГФ желтеет, значит есть перекиси. Если кристаллы перекисей видны на дне, лучшене рисковать здоровьем и аккуратно от такого добра избавится, лично я знаю несколько человек котрым не повезло
Про легкое сотрясение не надо, не нитроглицерин, отгонка досуха, это да, нелетучие полимерные перекиси крякнут, температуру надо контролировать и не струей гнать. Лет 8 назад весь ТГФ был только из сов. запасов, другого не было. Сливали голубоватый от игольчатых кристаллов и чистили.
и иСчЁ, можно аЦЦкий ТГФ засыпать щелочью и оставить стоять на 3 дня, потом нужное слить на колонку с окисью алюминия, твердые орг. и неорг. пероксиды ссыпать в раковину, и ... поджечь или смыть водой, любой вариант возможен .
и иСчЁ, можно аЦЦкий ТГФ засыпать щелочью и оставить стоять на 3 дня, потом нужное слить на колонку с окисью алюминия, твердые орг. и неорг. пероксиды ссыпать в раковину, и ... поджечь или смыть водой, любой вариант возможен .
Не стоит, по крайней мере стоять. Помню, лет цать назад был у меня THF, так при засыыпании KOH, последний быстро становился темно-зеленым, и грелся он оч. сильно. Я засыпал, и крутил колбу под струей воды, а иначе выкипать начинал. Потом сливал, и по новой щелочи, но теперь она почему-то коричневела... И так, пока щелочь не переставала, раскрашиваться. А дальше как Сержл сказал. Я к тому, что если рискнешь, предусмотри охлаждение, причем поэффективнее И наверное не на всем объемеСержл писал(а):и иСчЁ, можно аЦЦкий ТГФ засыпать щелочью и оставить стоять на 3 дня, потом нужное слить на колонку с окисью алюминия, твердые орг. и неорг. пероксиды ссыпать в раковину, и ... поджечь или смыть водой, любой вариант возможен .
Советский ТГФ стабилизировался гидрохиноном или солями меди, причем на экспорт шел с медью. Вот поэтому и все эффекты со щелочью.
А вот был ТГФ для ВЭЖХ импортный, но лет 15 с гаком ему было. Ставили получение простого эфира (0.03 моль) и от великого ума ТГФ сразу прилили к гидриду натрия в масле. Что было.... как фигануло пламя. Но все кончилось благополучно.
С уважением StYV.
А вот был ТГФ для ВЭЖХ импортный, но лет 15 с гаком ему было. Ставили получение простого эфира (0.03 моль) и от великого ума ТГФ сразу прилили к гидриду натрия в масле. Что было.... как фигануло пламя. Но все кончилось благополучно.
С уважением StYV.
Лично я бы в этом случае отфильтровал ТГФ через слой прокаленной окиси алюминия и посмотрел, как ведет себя фильстра (в небольшом объеме) с едким кали (кинул немного бы и смотрел..) Если спокойно себя ведет..Покипятил бы этот ТГФ над едким кали, аккуратно слил бы с него и перегнал бы над свежей порцией едкого кали. Ни в коем случае не гнать досуха...Если жалко куб, то слейте до лучших времен в бутылку над едким кали...Потом через окись алюминия...
Дальнейшее абсолютирование - в зависимости от....Обычно кипячу/перегоняю неоднократно над натрием, раскатанным в полоски ...Пока натрий не перестанет загибаться, а будет оставаться неизмененным. Замечено, что если просто подкидывать свежий натрий, то он будет жраться и жраться, а вот перегнанный - жрет намного меньше натрия. Можно вместо натрия кипятить над гидридом кальция, кстати, это хорошо и в том смысле, что хорошо перекиси гасит..Т.е может, имеет смысл вместо едкого кали использовать, но нужно, чтобы в ТГФ не было уж совсем много воды...
Этим летом с удивлением узнал, что перегнанный ТГФ, стоявший некоторое время над прокаленными ситами 3A вполне нормально запускается в Гриньяр. Хотя, чуть похуже, чем свежеперегнанный над натрием (или ЛАГом).
Дальнейшее абсолютирование - в зависимости от....Обычно кипячу/перегоняю неоднократно над натрием, раскатанным в полоски ...Пока натрий не перестанет загибаться, а будет оставаться неизмененным. Замечено, что если просто подкидывать свежий натрий, то он будет жраться и жраться, а вот перегнанный - жрет намного меньше натрия. Можно вместо натрия кипятить над гидридом кальция, кстати, это хорошо и в том смысле, что хорошо перекиси гасит..Т.е может, имеет смысл вместо едкого кали использовать, но нужно, чтобы в ТГФ не было уж совсем много воды...
Этим летом с удивлением узнал, что перегнанный ТГФ, стоявший некоторое время над прокаленными ситами 3A вполне нормально запускается в Гриньяр. Хотя, чуть похуже, чем свежеперегнанный над натрием (или ЛАГом).
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
Кто старое помянет, тому глаз вон Шутка просто зачем старье ворошитьTrajd писал(а):Лично я бы в этом случае отфильтровал ТГФ через слой прокаленной окиси алюминия и посмотрел, как ведет себя фильстра (в небольшом объеме) с едким кали (кинул немного бы и смотрел..) Если спокойно себя ведет..Покипятил бы этот ТГФ над едким кали, аккуратно слил бы с него и перегнал бы над свежей порцией едкого кали. Ни в коем случае не гнать досуха...Если жалко куб, то слейте до лучших времен в бутылку над едким кали...Потом через окись алюминия...
Дальнейшее абсолютирование - в зависимости от....Обычно кипячу/перегоняю неоднократно над натрием, раскатанным в полоски ...Пока натрий не перестанет загибаться, а будет оставаться неизмененным. Замечено, что если просто подкидывать свежий натрий, то он будет жраться и жраться, а вот перегнанный - жрет намного меньше натрия. Можно вместо натрия кипятить над гидридом кальция, кстати, это хорошо и в том смысле, что хорошо перекиси гасит..Т.е может, имеет смысл вместо едкого кали использовать, но нужно, чтобы в ТГФ не было уж совсем много воды...
Этим летом с удивлением узнал, что перегнанный ТГФ, стоявший некоторое время над прокаленными ситами 3A вполне нормально запускается в Гриньяр. Хотя, чуть похуже, чем свежеперегнанный над натрием (или ЛАГом).
Натрий не показатель, он ТГФ немного щепит и покрывается белым налетом, усьо -больше он ТГФ не сушит.Trajd писал(а):Лично я бы...
Дальнейшее абсолютирование - в зависимости от....Обычно кипячу/перегоняю неоднократно над натрием, раскатанным в полоски ...Пока натрий не перестанет загибаться, а будет оставаться неизмененным. Замечено, что если просто подкидывать свежий натрий, то он будет жраться и жраться, а вот перегнанный - жрет намного меньше натрия. Можно вместо натрия кипятить над гидридом кальция, кстати, это хорошо и в том смысле, что хорошо перекиси гасит..Т.е может, имеет смысл вместо едкого кали использовать, но нужно, чтобы в ТГФ не было уж совсем много воды... .
Пользуйтесь кетилом, так надежней.
Ибо написано: живу Я, говорит Господь, предо Мною преклонится всякое колено, и всякий язык будет исповедывать Бога. Рим 14:11
Про расщепление ТГФ натрием - не знал, буду иметь ввиду. Вопрос в том, для чего вам этот ТГФ? Если Гриньяр или бутиллитий на холоду варить - это одно, достаточно сушить натрием/гидридом кальция и тому подобным. LiAlH4 - хорош, ничего не скажешь, но гораздо опаснее использовании и, особенно, при гашении избытков в колбе. Я молчу про цену.Натрий не показатель, он ТГФ немного щепит и покрывается белым налетом, усьо -больше он ТГФ не сушит.
Пользуйтесь кетилом, так надежней.
Про бензилкетил. Вещь интресная и, как говорят, сушит хорошо...Насколько я знаю...бывал в двух лабах, занимавшихся металлокомплексными катализаторами (в МГУ и ИНЭОСе), там ТГФ всегда сушили кетилом и использовали с оглядкой на цвет ТГФ, там критично содержание воды. Но, думаю, для обычных нужд - это сттрельба по воробьям из гаубицы. Кроме того, где-то читал, что при сушке кетилом в ТГФ есть примеси пробуктов превращения кетила.... Так что, мой выбор при варке Гриньяра и прочей металлоорганики - ТГФ над натрием (или LiAlH4 - для храбрых и богатых).[/quote]
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Ни чего удивительного. Даже диэтиловый эфир им щепится. Не раз наблюдал, а сама реакция описана в Марче.Trajd писал(а):Про расщепление ТГФ натрием - не знал, буду иметь ввиду.
Бывал и я там. И именно из-за критичности по содержанию воды и прочего там все подобные вещи сушили ЛАГом, вплоть до диоксанаTrajd писал(а):Насколько я знаю...бывал в двух лабах, занимавшихся металлокомплексными катализаторами (в МГУ и ИНЭОСе), там ТГФ всегда сушили кетилом и использовали с оглядкой на цвет ТГФ, там критично содержание воды.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 40 гостей