проблема в получении тетракис(трифенилфосфин)палладия

[romanosow]

День добрый, товарищи! Никогда не получал до этого Pd[P(Ph)3]4 и вот пришлось. Делал по ссылке http://www.lambdasyn.org/synfiles/tetra ... ium(0).htm Однако, что-то не то получилось похоже. Я ставил на 0.5 г хлорида как пробный вариант, в конце окраска раствора-осадка была зеленовато-желтая, вот думаю что же пошло не так. По методике они греют смесь хлорида и фосфина до 140 в ДМСО, затем нагрев убирают и через 15 мин прикапывают гидразин гидрат. Однако у меня после 15 мин температура в синтезе было 80 градусов и выпал какой-то осадок, и когда я прикапывал гидразин гидрат раствор не темнел, видимо на этом этапе я и напортачил, наверное не надо было нагрев убирать, а так прикапывать гидразин гидрат при 140 градусов. Ну что ж подумал я, все равно видимо не получится, обратно нагрел до 140, осадок растворился и еще прикапал гидразин гидрата. Сейчас охладил все это дело и вот как он выглядит. Думаю теперь, получился ли вообще теракис или нет( Интересно по ТСХ можно узнать он это или нет, если есть покупной тетракис. не оксилится ли на ТСХ?

[Йог-Сотот]

Получился, получился... Странно только что не темнел. Хлорид палладия у Вас проверенный? Азот при прикапывании гидразина выделялся? Нет, на ТСХ наверное нельзя (разве что под аргоном).

[pirazol]

А может это дихлоробис(трифенилфосфин)палладий, если не чернел? Бельштейном попробуйте кристаллы.

[Alex05]

Метода супер рабочая. Ставил сам неоднократно. А зачем вы на время ориентируетесь? Тетракись все же думаю получилась. Теперь надо фильтровать в инертной среде. Бельштейн лишний. Отобрать чуть кристаллов и оставить в ночь. Если потемнеют до коричневого цвета то тетракись. Если нет- хлорид. Все просто.

Как то ставил на 5 г хлорида и взял ДМСО не проверенного качества- воняющий ДМС. Итог-черная нефильтруемая каша. Взял сигмовский хплс- все ок. Так что будьте бдительны.

[Йог-Сотот]

А может это дихлоробис(трифенилфосфин)палладий, если не чернел? Бельштейном попробуйте кристаллы.

Ну, судя по описанию, так, имхо, вряд ли ... Хотя чем чёрт не шутит!? Присоединяюсь к рекомендации Alex05

[Alex05]

Да и в добавок. Нет лучше анализа полученного катализатора или лиганда, чем запустить на нем проверенную реакцию. Если идёт люксово- остальное не так важно(если вы не аналитик хохохо). А бельштейн покажет даже микрограммы неотмытого хлорид иона, оклюзированого на кристаллах