Растворить полимер

[kika]

Коллеги, здравтсвуйте!
Помогите, пожалуйста, советом, кто сталкивался с подобной проблемой.
Дистиллируется соединения с тремя двойными связями.
Оно незначительно полимеризуется во время этой дистилляции.
Вопрос не избавиться от полимеризации, а чем очистить аппаратуру от остатков
полимера, который выглядит, как жвачка.
Такие растворители, как этанол, ацетон и этилацетат при комнатной температуре не помогают.
Может, какой-нибудь щелочной раствор или в теплых растворителях попробовать?
Заранее спасибо!

[Phobos]

Успех щелочей, кислот или окислительных реагентов зависит от наличия других функциональных групп на полимере. Сама по себе полимеризовавшаяся двойная связь - это инертный алкан, на который никакой простой реагент не действует.
Можно попробовать перед дистилляцией добавить что-то тяжелое, нелетучее и инертное, вроде минерального масла, дифенилового эфира и т.д. Чтоб полимер оставался в нем, а не садился на стекло.

[Nickolas]

Теплым ДМФА попробуйте.. Всякие смолы хорошо растворяет.

[aber]

Есть такой глубоко альтернативный метод - выжечь кислородом. Вопрос в том, выдержит ли аппаратура

[aber]

Взять растворитель, в котором хорошо растворяется мономер, но высоко кипящий. И греть до кипения.
Для алканов подойдет хлорбензол, для более-менее полярных - ДМФА/ДМСО

[kika]

Огромное спасибо, коллеги!
Так по очереди все из предложенного попробую.

[serg1]

н-метил пирролидон неплохо все жрет, еще и температуру повышенную хорошо держит. Если что- у нас есть.

[vmu]

Дистиллируется соединения с тремя двойными связями.

Поскольку двойных связей больше одной, при полимеризации, скорее всего, получается не линейный полимер, а сшитый. Его можно растворить только с разложением (жечь, окислять...). Для линейных полимеров (что еще не упомянуто выше) часто используют ТГФ, хлороформ и дихлорметан.

[ChemNavigator]

Может эту смолу просульфировать, а потом вымыть водой?

[kika]

Коллеги, огромнейшее спасибо! Не сдаемся!
Слабую надежду подавал этилацетат при 45°C, полимер раскусковался, но липкость осталась.
Да, вы все правы, ацетоны и спирты не помогают абсолютно.

Поскольку двойных связей больше одной, при полимеризации, скорее всего, получается не линейный полимер, а сшитый. Его можно растворить только с разложением (жечь, окислять...). Для линейных полимеров (что еще не упомянуто выше) часто используют ТГФ, хлороформ и дихлорметан.

Хлороформ при 45°C очень обнадежил, он пока в лидерах.
Липкости не видно, образовавшиеся кусочки вроде манипулировательны, если так можно выразиться.

ТГФ и дихлорметан попробуем. Спасибо большое!

[kika]

Может эту смолу просульфировать, а потом вымыть водой?

Если можно, в двух словах это как?

[kika]

н-метил пирролидон неплохо все жрет, еще и температуру повышенную хорошо держит. Если что- у нас есть.

Спасибо, но вот не жрет даже при 55°C.
Мы ему жару немного прибавили до 80°C. Ждем.

[kika]

Теплым ДМФА попробуйте.. Всякие смолы хорошо растворяет.

Спасибо большое! Попробуем.

[kika]

Взять растворитель, в котором хорошо растворяется мономер, но высоко кипящий. И греть до кипения.
Для алканов подойдет хлорбензол, для более-менее полярных - ДМФА/ДМСО

Это идея! Огромное спаисибо!

[kika]

Успех щелочей, кислот или окислительных реагентов зависит от наличия других функциональных групп на полимере. Сама по себе полимеризовавшаяся двойная связь - это инертный алкан, на который никакой простой реагент не действует.
Можно попробовать перед дистилляцией добавить что-то тяжелое, нелетучее и инертное, вроде минерального масла, дифенилового эфира и т.д. Чтоб полимер оставался в нем, а не садился на стекло.

Спасибо большое! Функциональных групп нет.
Но вот добавлять что-то скорее всего пока не будут.
Пока ищат способы, как промыть.

[Phobos]

Под сульфированием, видимо, имелся в виду старый добрый хромпик - в алифатическую органику вводятся сульфогруппы, повышающие растворимость в воде. Вот только от него всюду отказались из-за канцерогенности катионов хрома.
Полиэтилен я как-то растворял в трихлоробензоле при 150.

[kika]

Спасибо, Phobos, за пояснения!
Попробуем и ТХБ, спасибо!
Кусочек такой жвачки так выглядит - на фото.
Взять пробу - целая проблема, а поместить в
пузырек - вообще наука. Лепится мертаой хваткой.

[Semenych]

Липкость, например у клеев на основе полибутилакрилата, убирается гептаном, толуолом (клей набухает в них).
Далее полимер можно механически соскрести.

[kika]

Спасибо большое, Semenych!
Да, обработка внутренних частей установки идет после механического удаления полимера.

[StYV]

Если не огромных размеров засунуть в сокслет и подбирать подходящий растворитель.
Это проще всего, в бане задал температуру на 10-15 выше темп. кип.растворителя и можно просто спать.