Рост кристаллов в инертной атмосфере

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Mishgan
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2018 4:50 pm

Рост кристаллов в инертной атмосфере

Сообщение Mishgan » Ср фев 03, 2021 12:06 pm

Здравствуйте, коллеги!
Поделитесь опытом роста кристаллов в инертной атмосфере (соединение нестабильно на воздухе).
Сухого бокса нет, есть линия шленка.
Обычно получаю кристаллы наслаиванием одного растворителя на раствор соединения в другом растворителе (например хлороформ-петролейный эфир). Как такое исполнить в атмосфере аргона? Может есть более эффективный способ?
Буду рад любой помощи! :235:

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6983
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Рост кристаллов в инертной атмосфере

Сообщение Phobos » Ср фев 03, 2021 12:55 pm

А в какой форме сейчас находится вещество? кристаллы, раствор под аргоном в сосуде с септой и т.д.?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Mishgan
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Пн ноя 26, 2018 4:50 pm

Re: Рост кристаллов в инертной атмосфере

Сообщение Mishgan » Ср фев 03, 2021 1:29 pm

Раствор под аргоном в 2-метил-2-бутаноле

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6983
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Рост кристаллов в инертной атмосфере

Сообщение Phobos » Ср фев 03, 2021 4:19 pm

Я бы собрал систему - 4-х горлую колбу с термометром, холодильником, септой и капельной воронкой, тоже закрытой септой. Внутрь магнит, на холодильник - насадку Т, позволяющую попеременное подключение к аргону и вакууму. Три раза вакуумируем, три раза сбиваем вакуум аргоном. Можно феном еще подогреть, если важно следы воды убрать тоже. Оставляем под слабым током аргона через Т-насадку или бабблер. Потом через септу прямо в колбу передавливаем р-р вещества, а в капельную воронку - нужное количество антирастворителя. Греем до нужной температуры, капаем антирастворитель, охлаждаем - в зависимости от условий. Потом можно аккуратно шприцом или каннолой отобрать р-ритель сверху, промыть кристаллы добавочной порцией, и тоже отобрать. Потом уже думайте - что лучше, перерастворить очищенное вещество в чистом р-рителе и передавить в бутылку, или напрягаться и переносить на фильтр под инертом.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя