Проведение реакций в жидком аммиаке
- Magic Methyl
- Сообщения: 1623
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Проведение реакций в жидком аммиаке
Коллеги, приветствую всех!
Прочел методику, в которой субстрат нагревают в жидком аммиаке при +60 гр.С. Давление
не очень большое, но без стального автоклава не обойтись. Одно не пойму, как в стальной
автоклав наконденсировать 500-800 мл аммиака? Охлаждать сухим льдом снаружи?
И куда потом весь этот аммиак стравливать, в тягу? Наверное без специального оборудования
не обойтись, если хочется аммиак потом снова закачать в баллон и использовать повторно...
Буду благодарен за советы, и вообще за любые замечания как правильно работать.
С уважением.
Прочел методику, в которой субстрат нагревают в жидком аммиаке при +60 гр.С. Давление
не очень большое, но без стального автоклава не обойтись. Одно не пойму, как в стальной
автоклав наконденсировать 500-800 мл аммиака? Охлаждать сухим льдом снаружи?
И куда потом весь этот аммиак стравливать, в тягу? Наверное без специального оборудования
не обойтись, если хочется аммиак потом снова закачать в баллон и использовать повторно...
Буду благодарен за советы, и вообще за любые замечания как правильно работать.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Я конечно не занимался таким практически, но статьи читал. Обычно гонят газ по расходомеру, либо по привесу автоклава (если он небольшой). Если аммиак потом нужен его стравливают в ловушку с сухим льдом/ацетоном (есть хитрый прием - конденсация на роданид аммония - нужно меньше охлаждения, но потом нужна отгонка) , если не нужен - в ловушку с кислотами, либо в тягу, если мощность позволяет.
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Тут главное не использовать аммиак прямо из балона, потому что он там влажный и с примесями оксида железа. Нужно сконденсировать аммиак в колбе охлаждаемой сухим льдом, а затем перегнать в колбу реактор или в ваш автоклав.
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Можно охладить, там немного льда надо. Но есть подозрение, что у авторов тупо не было системы подвода газа к автоклаву, так, жбань с крышкой. Под куда девать остатки.... самое дешевое в нашатырный спирт, потом загасить солянкой. Но главное, что б не плюнуло или ещё хуже.
-
- Сообщения: 270
- Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
4 курс, II практикум оргсинтеза. химфак Ленинградского университета. Какой-то синтез в жидком аммиаке, то ли Фаворский, то ли что-то с амидом натрия. Студенту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу. Далее поднимается на третий этаж, ставит колбу в тягу, кидает туда натрий, получает голубой раствор натрия в аммиаке, добавляет железа, получает амид ну и далее по методике. Мне кажется, что предложенные упражнения с переконденсацией, скорее всего - лишнее.
-
- Сообщения: 270
- Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Да, куда девать аммиак? Просто испаряли в тягу. Кислотных дождей меньше становилось
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
По дороге из баллона в автоклав ловушку ставили, кажется с твердым KOH, чтоб влагу поймать.
А избыток аммиака проще всего отогнать из автоклава в другой такой же автоклав, охлаждаемый сухим льдом. Потом автоклав закрыть, а перед следующей реакцией охладить опять, чтоб можно было открыть без давления. И так и работать все время с двумя автоклавами.
А избыток аммиака проще всего отогнать из автоклава в другой такой же автоклав, охлаждаемый сухим льдом. Потом автоклав закрыть, а перед следующей реакцией охладить опять, чтоб можно было открыть без давления. И так и работать все время с двумя автоклавами.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
организатор при плохом исходе пойдёт топтать зонустарый химик писал(а): ↑Пн сен 27, 2021 10:17 pmСтуденту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу...
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
"Хорошая болезнь - склероз! Анекдоты всегда свежие..."Сержл писал(а): ↑Вт сен 28, 2021 10:26 amорганизатор при плохом исходе пойдёт топтать зонустарый химик писал(а): ↑Пн сен 27, 2021 10:17 pmСтуденту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу...
Не было такого. Газообразный аммиак из баллона конденсировали в колбу, охлаждаемую сухим льдом с ацетоном.
А вот сухой лёд и в самом деле носили со двора в мешке из плотной ткани. И получали там же - на кОзлах вентилем вниз лежал баллон с жидкой углекислотой.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
так оно и сейчас делается, но если при выбросе аммиака отравите студента (а объем там заявлен приличный), прокурор будет долго и со смаком подбирать статью, ибо подходят многие.
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Ага, если при подъеме на третий этаж студент споткнется где-то и уронит колбу. Как здорово будет народу во всем здании.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Не, надо в лифте колбу поднимать, народу битком, и чтобы свет между этажами вырубили.
По теме, синтезы с аммиаком в автоклаве лично не проводил, но в баллон оный опосля перекачивал. Был обычный небольшой компрессор от соответствующей системы (под 717-й). Полагаю что и в реактор задуть его так же можно, если он не в баллоне а в газометре.
Отработку закачивал конечно же не обратно в заводской баллон, а в отдельный, предварительно вакууммированный. Очистку проводили позже, баллончиков таких было много, как накапливались так и плотно занимались ими.
В тягу выпустить говорите... ну не знаю, у нас деньги считали, но правда и аммиак был не технический, дорогой соответственно...
По теме, синтезы с аммиаком в автоклаве лично не проводил, но в баллон оный опосля перекачивал. Был обычный небольшой компрессор от соответствующей системы (под 717-й). Полагаю что и в реактор задуть его так же можно, если он не в баллоне а в газометре.
Отработку закачивал конечно же не обратно в заводской баллон, а в отдельный, предварительно вакууммированный. Очистку проводили позже, баллончиков таких было много, как накапливались так и плотно занимались ими.
В тягу выпустить говорите... ну не знаю, у нас деньги считали, но правда и аммиак был не технический, дорогой соответственно...
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
аммиак, хотя кипит низко, имеет высокую теплоту испарения и поэтому его трудно конденсировать и, соответственно, он медленно испаряется… если особых требований по сухости нет, то проще всего автоклав предварительно охладить, если он большой (1 л), то мы просто льём в него жидкий азот и, когда его стенки покрываются инеем, в него можно заливать предварительно сконденсированные газы, аммиак проще налить из баллона в термос и потом перелить в автоклав, автоклав закрутить и в печь, потом при разгрузке, если особо аммиака не жалко, то можно сначала открыть вентиль, сбросить давление, потом раскрутить автоклав и оставить его открытым под тягой и аммиак медленно улетит, если нужно побыстрее, то нужно подогревать тёплой водой
Ещё, при работе с аммиаком, нужно чтобы в вентилях не было медных сёдел и прокладок, тк они не держут… нужно ставить алюминиевые седла
Ещё, при работе с аммиаком, нужно чтобы в вентилях не было медных сёдел и прокладок, тк они не держут… нужно ставить алюминиевые седла
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Проведение реакций в жидком аммиаке
Да, кстати, в довесок к вышесказанному, если будете компрессором качать аммиак, не используйте бытовые потому что в них могут быть медные детали, трубки в первую очередь, берите компрессор именно под "717 фреон".
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя