Ализаринкомплексон

[Slon]

Где найти методику синтеза ализаринкомплексона.Я пробовал несколько вариантов в разных растворителях, но выход маленький и как очистить не знаю.

[rombach]

Belcher et al.; J. Chem. Soc.; 1958; 2390, 2392.

Preparation of 1 : 2-Dihydroxyantkraquinon-3-ylmethylamine-NN-diacetic A cid.-Alizarin
(16 g., 1 mol.) and iminodiacetic acid (22.5 g., 2-5 mol.), suspended in water (30 ml.), were
treated with sodium hydroxide (13.5 g., 5 mol.) in water (60 ml.), followed by 37% formaldehyde
solution (10 ml.). The mixture was diluted to 230 ml. with water, then kept at 75", with
constant stirring. A further 7 ml. of 37% aqueous formaldehyde were added after 4 hr.,
bringing the total amount to 3 mol. After a total reaction time of 14 hr., the mixture was
diluted to 750 ml. and treated at 45" with 5~-hydrochloricac id dropwise till no more compound
was precipitated. The precipitate was filtered off, and dissolved in distilled water (500 ml.)
by adding the minimum amount of 2~-sodiumh ydroxide. Reprecipitation was effected at 45"
by means of 5~-hydrochlorica cid. After 2 hr. the precipitate was filtered off, washed with
water containing a small amount of hydrochloric acid, then with a little 1 : 1-ethanol-ether.
The resulting acid cake was dispersed in water (1 1.) lightly buffered at pH 5 (0.8 ml. of acetic
acid and 6 g. of sodium acetate trihydrate), treated with a little charcoal at 45" for 2 hr., and
filtered through paper pulp. The filtrate was extracted with ether to remove traces of alizarin)
acidified with 5~-hydrochlorica cid (to precipitate the pure acid) and set aside overnight, after
which the precipitate was filtered off, washed as before with ethanol-ether, and dried on a
vacuum hot-plate at 70" over P,O,. The yield was 13% and the m. p. 180" (decomp.) (Found:
C, 59.2; H, 4.5; N, 3.5. C,,H,,O,N requires C, 69-2; H, 3.9; N, 3.7%).

Leonard; West; J. Chem. Soc.; 1960; 4477,4478.

Preliminary experiments with 1,Z-dihydroxyanthraquinone revealed that the reaction
proceeded best with a good excess of iminodiacetic acid, and later experiments were conducted
with a four-fold excess of this reagent. Variation of time, temperature, and volume revealed
that the optimum conditions for the synthesis of alizarin complexan corresponded to the use
of: (a) a four-fold excess of iminodiacetic acid; (b) as small a volume as possible ; © a temperature
of 70" ; and (d) a condensation time of ca. 14 hours. These conditions led to 20% reaction

[Slon]

Вроде получилось, но немогу проверить качество. Нет ли у кого-нибудь ТУ 6-09-4547-77

[surius]

попробуйте поплавить продукт. Согласно заявленному ТУ, Тпл должна лежать в интервале 179-180 С.
Согласно того же ТУ цвет от оранжевого, до коричнево-оранжевого

[Slon]

Температуру плавления я проверил. И с CoCl дает красное окрашивание. Вобщем работает. Но при высушивании становится коричневым(продажный оранжевий) . Я хочу добиться качества указанного в ТУ. И еще проблема выелить весь АК из раствора так как он довольно неплохо растворяется в воде.

[MONSTA]

Вобщем работает. Но при высушивании становится коричневым(продажный оранжевий) .

Эка невидаль! Был у меня мурексид Шосткинского химкомбината, так он был такого красно-розового цвета. А натуральный мурексид должен быть красно-коричневым. Стремление достичь качества, указанного в ТУ, конечно, похвально, но где гарантия, что продажный ализаринкомплексон удовлетворяет требованиям ТУ?

[Slon]

И всё же где добыть ТУ?