Забилась колонка

[nebeli]

После выполнения всего нескольких (10-15) студенческих лабораторных работ в одном из институтов вышли из строя обычные хроматографические колонки, содержащие площадку из вспененного стекла, - совсем потеряла пропускающую способность эта самая стеклянная губка, колонка перестали течь совсем, даже помытая и без наполнителя. Я эти лабораторные работы не проводил, но знаю, что колонки были новые с русхима, делили легкорастворимые красители в системе ацетон-вода. Могу ошибаться, но использовали советский силикагель 0.025-0.040.
Поскольку решение проблемы, скорее всего, ляжет на меня, а в обычной своей деятельности я с этим не сталкивался, то дайте совет, кто знает, мог ли силикагель забить эти поры, так, что колонка стала практически герметичной, и как ее вернуть в рабочее состояние?

[Jokermaniak]

О, стандартная ситуация, надо было песок сыпать перед фритой. Особенно если фрита говёная.

Чтобы раскукожить уже забившиеся фриты, можно попробовать пропустить поток воды в обратном направлении. Мы тупо цепляли на кран обрезок шланга и вставляли туда колонку пиптиком, крепко держали и включали воду. И так минут 5-10. Можно ещё попробовать продуть сжатым воздухом, но есть риск разуплотнить колонку до состояния стеклобоя. Если не помогает, то можно попропускать через них 20% щелочь - силка мелкая и пористая, травится быстрее чем фрита. Главное не переусердствовать. Ну и закрывать всё это дело, чтобы CO2 не наглоталось.

А нафига вообще в практикуме давать колонки с фритой? Я вообще своим давал на шприцах делиться, и норм.

[nebeli]

Чтобы раскукожить уже забившиеся фриты, можно попробовать пропустить поток воды в обратном направлении.

Противоток воздухом и водой пробовали, эффекта ноль, особенно, когда почти полностью забита.

...можно попропускать через них 20% щелочь - силка мелкая и пористая, травится быстрее чем фрита...

Спасибо, думал какой примерно концентрации брать, чтоб совсем намертво не "заварила" это все, как доберусь до этих колонок, попробую 20%

[OrganicChemist]

Еще можно на самой забитой попробовать пираньей отмыть: смесь пергидроля и конц серной. Силикагель она конечно не растворит, но растворит органику и вспенит поры. Сильно греется! Обязательно очки и под тягой.

[nebeli]

Спасибо, применим, если щелочь не поможет

[Jokermaniak]

Посмотрите в справочнике зависимость скорости травления стекла. ЕМНИП от 10% и выше скорость травления уже не сильно зависит. А вот от температуры сильно.

[nebeli]

В общем, помог горячий 20%-КОН, который прогнался через фриту раз 20-30. Так что спасибо за наводку

[pirazol]

В термостойкий стакан хромовый ангидрид в серной кислоте. Кислоты погуще. Так, чтобы осадок ангидрида остался. В крепкой он плохо растворяется.И погреть хорошенько. Выше 100 градусов. Не люблю слэнговое слово "прожарить", но в данном случае оно к месту. Любую органику(хоть полимерную) до углекислого газа! Не вынимать из горячего раствора! Пусть остынет естественным образом. Осмотреть и, если не удовлетворяет, то повторить процедуру. Я так с самыми безнадёжными фильтрами поступаю. Белыми-белыми становятся.

[Сержл]

В общем, помог горячий 20%-КОН, который прогнался через фриту раз 20-30. Так что спасибо за наводку

можете выкидывать, это уже сито

[Phobos]

Зачем выкидывать, если можно с песком работать, как положено?

[Сержл]

Сорбенту уже ничего после горячей щелочи не поможет

[Phobos]

Какой еще сорбент, это тоненькая пластинка-синтер на дне колонки, которая силику держит.

[Сержл]

Они, обычно, из прессованного металла, со средней химостойкостью. Стеклянные не видел, тупо лопнут при зажиме к телу колонки фитинговой гайки.

[Phobos]

Какой еще металл? Речь идет о стеклянных колонках для флеш-хроматографии. Не про HPLC, аналитическое или препаративное.
Они вообще обычно без всякой фриты, с утоптанной ваткой и слоем песка над краном - и студентам я бы давал именно такие.

[Сержл]

Студентам я бы вообще ничего не давал из стекла

[Jokermaniak]

Студентам я бы вообще ничего не давал из стекла

И из реактивов. Пусть виртуальные эксперименты ставят.

[Сержл]

в следующий раз, когда заклеят, пробуйте ДМСО. Я бы на их месте точно еще раз...

[SweetBamboleo]

в следующий раз, когда заклеят, пробуйте ДМСО. Я бы на их месте точно еще раз...

Вы втираете дичь, батенька...

[Сержл]

Чего, я шотты ДМФА, ДМСО отмываю от всякой полимерной дичи. Это такие же, только длинные и с краном.

[Phobos]

Полимерная дичь не пройдет через колонку силики, чтоб потом уже на выходе вдруг успешно забить фриту. Речь идет о мелких частицах силикагеля в порах фриты.