ПМР(обмен с D2O)

[Demcha]

Уважаемые, подскажите, "обменивается" ли протон при азоте, например, в ацетанилиде при съёмке спектра в DMSO c добавлением D2O.

[Schlenk]

Уважаемые, подскажите, "обменивается" ли протон при азоте, например, в ацетанилиде при съёмке спектра в DMSO c добавлением D2O.

обменивается

[Demcha]

обменивается

То-есть на спектре я его не увижу вообще (кроме увеличенной воды)?

[Polychemist]

То-есть на спектре я его не увижу вообще (кроме увеличенной воды)?

Увидите. Амидные протоны в полипептидах видны (сам видел) хорошо даже при съемке в D2O, причем для каждой аминокислоты - в своем месте. Полагаю крайне важным качество ДМСО (безводность), следует использовать хорошие буржуйские марки или сушить, если будут проблемы. В результате обмена сигнал не обязательно исчезает вообще - он уширяется, "гуляет".

[Сержл]

См бугорок в районе ~ 6.8-8 мд. Обмен есть, но не сильный. Плюс вода (обычная) в Д6МСО где-то 3,2 и отсушить ее очень трудно.

[Cherep]

Увидите. Амидные протоны в полипептидах видны (сам видел) хорошо даже при съемке в D2O, причем для каждой аминокислоты - в своем месте.

ПМСМ, это из-за структурных особенностей полипептидов

[Vittorio]

частично обменивается, интеграл оч.часто меньше 1.

[Demcha]

частично обменивается, интеграл оч.часто меньше 1.

А если взять более конкретно (напр. тиоурацил). Протон в группировке -NH-C=S понятное дело обменивается, а как на счёт второго амидного протона?

[Serty]

Как правило очень медленно, если NH не очень уж кислый. Например в серии сульфамидов наблюдал везде, кроме CF3SO2NH - там полностью ушел в обмен. А так обычно видно, хотя интеграл конечно гуляет. Если нужно обменять, мы обычно добавляем еще и TFA.