Регенерированный дейтеробензол

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3300
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Регенерированный дейтеробензол

Сообщение Cezar » Ср окт 31, 2007 8:18 pm

Регенерировал я тут, надысь, дейтеробензол, до регенерации жили в нем различные страшные комплексы. Сдал его на спектр и мммм... сильно удивился. Вместо чистого дейтеробензола вижу одинокий синглет в 4.18, который толще остаточного сигнала дейтеробензола в где-то 340 раз. Мать-мать-мать, отозвалось эхо, а потом я призадумался, а что это за зверь такое, от которого один синглет в такой области и который кипит вместе с дейтеробензолом? Пошукал я по базам и что-то ничего реалистичного мне в голову не приходит... Может у вас какие идеи?
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср окт 31, 2007 8:57 pm

водичка

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8069
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Регенерированный дейтеробензол

Сообщение Сержл » Ср окт 31, 2007 9:00 pm

Посмотри с чем работал, ну и чего от комплексов могло ухнуть в раствор, причем бяка симметричная.

Аватара пользователя
cynnamoyl
Сообщения: 793
Зарегистрирован: Вс дек 17, 2006 3:03 pm

Сообщение cynnamoyl » Ср окт 31, 2007 9:03 pm

над натрием держал?

может полу-вода(HDO)?
Ибо написано: живу Я, говорит Господь, предо Мною преклонится всякое колено, и всякий язык будет исповедывать Бога. Рим 14:11

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8069
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср окт 31, 2007 9:07 pm

cynnamoyl писал(а):над натрием держал?

может полу-вода(HDO)?
Может, но в такое дело натрий кидать....да-да стоит, но не самому.

Аватара пользователя
cynnamoyl
Сообщения: 793
Зарегистрирован: Вс дек 17, 2006 3:03 pm

Сообщение cynnamoyl » Ср окт 31, 2007 9:16 pm

Сержл писал(а): Может, но в такое дело натрий кидать....да-да стоит, но не самому.
не я думаю стандартная регенерация --промывка водой, сушка, колонка алюмогель, сита/перегонка над натрием.
Ибо написано: живу Я, говорит Господь, предо Мною преклонится всякое колено, и всякий язык будет исповедывать Бога. Рим 14:11

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср окт 31, 2007 9:24 pm

Колонка, ага, а смывать чем? Его ж сдует, объёмы явно не литровые.
Вода в бензоле в сильных полях.

Зная, что у вас за комплексы, тычу пальцем в... Молекулярный водород! :twisted:
Carpe diem

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3300
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Ср окт 31, 2007 9:39 pm

Молекулярный водород - не, вода - так далеко, она обычно где-то между двумя и тремя, сгонял с гидрида кальция. В комплексах много всего было, но блин не столько и не синглетом одним.

Че-то не верю я в воду, ладно завтра с натрия сгоню, может полегчает.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8069
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Ср окт 31, 2007 9:44 pm

Мну D-растворители отработанные выкидывает, можно дорогое в-во, с которым возился неделю запороть, плохая экономия. 10-15 тыЩь в год немного за спокойствие.

Demcha
Сообщения: 8024
Зарегистрирован: Ср сен 12, 2007 7:22 pm

Re: Регенерированный дейтеробензол

Сообщение Demcha » Ср окт 31, 2007 10:00 pm

Может, ампула мокрой была? Там выходит "нерастворённая" вода. Аналогично в CDCl3. Капнуть в него воды - на спектре выйдет в районе 1,6-1,9 и, примерно, 4,3-4,5...

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14681
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Сообщение Vittorio » Ср окт 31, 2007 11:13 pm

скорее всего, все таки HDO. вот тут

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=15533&postdays=0&postorder=asc&start=0
обсуждали похожий вопрос

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3300
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Чт ноя 01, 2007 9:01 am

10-15 тыЩь в год немного за спокойствие.
Это если дейтерохлороформ один юзать, а я в хлороформе не снимаю, потому что в нем компаунды пухнут и дохнут. Раньше тоже не регенерировал, а недавно что-то озаботился. За год мы поллитра изводиим (не считая остальных растворителей), а это уже не 10-15, а все 50. А если к ним добавить дорогущие метилен, толуол и циклогексан, то и все 150. А это уже половина РФФИшного гранта.

Вот у меня сейчас осталось кубика 3 дейтеробензола, и что я буду делать на следующей неделе ума не приложу.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8069
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Чт ноя 01, 2007 10:12 am

Могу дать еще 3 :lol: .

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3300
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Чт ноя 01, 2007 11:31 am

Могу по честному на хлороформ выменять:-) На следующей неделе.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Elochim
Сообщения: 170
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 4:46 pm

Сообщение Elochim » Чт ноя 01, 2007 3:56 pm

Можно попробовать снять С13 этого бензола, если примесь органика то сразу будет видно....Можно даже наверное будет предположить что это такое... Скорее всего это что-то галоген-содержащее судя по сдвигу..

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей