Регенерированный дейтеробензол

[Cezar]

Регенерировал я тут, надысь, дейтеробензол, до регенерации жили в нем различные страшные комплексы. Сдал его на спектр и мммм... сильно удивился. Вместо чистого дейтеробензола вижу одинокий синглет в 4.18, который толще остаточного сигнала дейтеробензола в где-то 340 раз. Мать-мать-мать, отозвалось эхо, а потом я призадумался, а что это за зверь такое, от которого один синглет в такой области и который кипит вместе с дейтеробензолом? Пошукал я по базам и что-то ничего реалистичного мне в голову не приходит... Может у вас какие идеи?

[slavert]

водичка

[Сержл]

Посмотри с чем работал, ну и чего от комплексов могло ухнуть в раствор, причем бяка симметричная.

[cynnamoyl]

над натрием держал?

может полу-вода(HDO)?

[Сержл]

над натрием держал?

может полу-вода(HDO)?

Может, но в такое дело натрий кидать....да-да стоит, но не самому.

[cynnamoyl]

Может, но в такое дело натрий кидать....да-да стоит, но не самому.

не я думаю стандартная регенерация --промывка водой, сушка, колонка алюмогель, сита/перегонка над натрием.

[pH<7]

Колонка, ага, а смывать чем? Его ж сдует, объёмы явно не литровые.
Вода в бензоле в сильных полях.

Зная, что у вас за комплексы, тычу пальцем в... Молекулярный водород!

[Cezar]

Молекулярный водород - не, вода - так далеко, она обычно где-то между двумя и тремя, сгонял с гидрида кальция. В комплексах много всего было, но блин не столько и не синглетом одним.

Че-то не верю я в воду, ладно завтра с натрия сгоню, может полегчает.

[Сержл]

Мну D-растворители отработанные выкидывает, можно дорогое в-во, с которым возился неделю запороть, плохая экономия. 10-15 тыЩь в год немного за спокойствие.

[Demcha]

Может, ампула мокрой была? Там выходит "нерастворённая" вода. Аналогично в CDCl3. Капнуть в него воды - на спектре выйдет в районе 1,6-1,9 и, примерно, 4,3-4,5...

[Vittorio]

скорее всего, все таки HDO. вот тут

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=15533&postdays=0&postorder=asc&start=0

обсуждали похожий вопрос

[Cezar]

10-15 тыЩь в год немного за спокойствие.

Это если дейтерохлороформ один юзать, а я в хлороформе не снимаю, потому что в нем компаунды пухнут и дохнут. Раньше тоже не регенерировал, а недавно что-то озаботился. За год мы поллитра изводиим (не считая остальных растворителей), а это уже не 10-15, а все 50. А если к ним добавить дорогущие метилен, толуол и циклогексан, то и все 150. А это уже половина РФФИшного гранта.

Вот у меня сейчас осталось кубика 3 дейтеробензола, и что я буду делать на следующей неделе ума не приложу.

[Сержл]

Могу дать еще 3 .

[Cezar]

Могу по честному на хлороформ выменять:-) На следующей неделе.

[Elochim]

Можно попробовать снять С13 этого бензола, если примесь органика то сразу будет видно....Можно даже наверное будет предположить что это такое... Скорее всего это что-то галоген-содержащее судя по сдвигу..