Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кислоты

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Azorin
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вт ноя 20, 2007 5:38 am
Контактная информация:

Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кислоты

Сообщение Azorin » Вт ноя 20, 2007 5:45 am

Дорова, народ! Кто может помочь вот с какой темкой: надо качественно определить содержание в смеси мета-нитробензойной кислоты, полученной при нитровании бензойной к-ты смесью нитрата калия и серной к-ты (еще не очищенной м-нб к-ты, токо из печки, так сказать...). Препод говорит про физхиммет-ды анализа, но спектр отпадает, опред-е Тпл. тож, опред константы кисл-ти туда же... Как я понял, определение должно быть достаточно быстрым, ну в рамках часа мах. Парюсь уже огого сколько, кучу всего разного напридумывал, еще хочу с вами посоветоваться, будуочень признатеен за любые идеи

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Re: Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кис

Сообщение Lexx » Вт ноя 20, 2007 7:59 am

ТСХ ?
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Serty
Сообщения: 7922
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кис

Сообщение Serty » Вт ноя 20, 2007 11:54 am

Наверное сразу нужно отметить, что без обработки смеси это вряд ли возможно. ТСХ наверное подойдет, но кислоты сильно хвостят, может лучше перевести в эфиры? Например погреть пробу в смеси спирта и ДХЭ, и ставить пробу из органического слоя. Эфиры можно и на ГЖХ...

Аватара пользователя
kats
Сообщения: 345
Зарегистрирован: Вс фев 25, 2007 1:12 pm
Контактная информация:

Re: Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кис

Сообщение kats » Вт ноя 20, 2007 12:26 pm

Serty писал(а):Наверное сразу нужно отметить, что без обработки смеси это вряд ли возможно. ТСХ наверное подойдет, но кислоты сильно хвостят, может лучше перевести в эфиры? Например погреть пробу в смеси спирта и ДХЭ, и ставить пробу из органического слоя. Эфиры можно и на ГЖХ...
В кислой системе гексан-бензол-уксусная кислота (6:6:1) карбоновые кислоты проявляются в в виде круглых пятен. Ещё Кирхнер в книге "тонкослойная хроматография" предлагает для арилкарбоновых кислот
бензол-пиридин (17:3).
Последний раз редактировалось kats Вт ноя 20, 2007 2:32 pm, всего редактировалось 1 раз.

eukar

Re: Качественное определение в смеси мета-нитробензойной кис

Сообщение eukar » Вт ноя 20, 2007 12:33 pm

Правила форума писал(а):Правила русского языка не являются жёсткой догмой, но нарушение грамматики не должно выходить за пределы разумного.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4490
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вт ноя 20, 2007 7:42 pm

ТСХ - вполне разумно. Мета-кислота будет слабее, чем орто- и пара-изомеры, вполне возможно, что удастся подобрать элуент, в котором она будет подниматься относительно круглым пятном где-то на середину платы, а о- и п- - сидеть внизу или слегка размазываться не отрываясь, где-то до 0.2.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Вт ноя 20, 2007 9:04 pm

Пробу реакционной смеси в этилацетат с водой и ТСХ органического слоя. Пробуйте 5-15% этанола (можно обычного 96%-го) в хлороформе.
Carpe diem

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя