Ароматическое нитросоединение восстанавливал дитионитом натрия в щелочной среде. Вейганд-Хильгетаг говорит про возможность побочного образования в этой реакции сульфаминовых и аминосульфоновых кислот.
Выход 40%. А как бы его повысить?
Восстановление дитионитом
А не подскажете, уважаемые, насколько доступен дитионит натрия?
И уж тогда, до кучи, Oxone (смесь персульфата калия с кислым сульфатом калия). Нет ли в бытовой химии каких смесей из того и другого (по отдельности, конечно же..
)? Или эти реагенты доступны/дешевы в обычных химконторах (Сибирь)?
И уж тогда, до кучи, Oxone (смесь персульфата калия с кислым сульфатом калия). Нет ли в бытовой химии каких смесей из того и другого (по отдельности, конечно же..
)? Или эти реагенты доступны/дешевы в обычных химконторах (Сибирь)?Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.
-
Alex Muratoff
- Сообщения: 179
- Зарегистрирован: Пн окт 15, 2007 9:54 am
дитионит в бытовой химии вряд ли будет (из-за запаха своеобразного), хотя чем черт не шутит...Trajd писал(а): Нет ли в бытовой химии каких смесей из того и другого (по отдельности, конечно же..
А вот на счет химконтор - должны быть в любой уважающей себя конторе
Истина где-то рядом, но блин так далекоооо.......
Даю запаздалый отчет.
Как ни странно, абсолютно нерастворимое нитросоединение восстанавливается 3.3 экв. дитионита в воде при 70 C.
После этого масса кипятится в солянке ночь для разложения побочно образующихся сульфаминовых кислот.
Далее р.м. охл. до комнатной темп. и в сосуд заливается хлористый метилен. А потом медленно и печально приливается водная щелочь при перемешивании. Это изящное технологическое решение (как себя не похвалить!) позволяет выделяющийся из гидрохлорида амин оперативно перевести в метилен, не давая ему облепить мешалку, забить нижний спуск и т.п. Выпадает он аморфный и растворяется в метилене довольно легко, а когда закристаллизуется - довольно трудно.
Далее делим фазы, органическую сушим и упариваем.
Выход 80%.
Как ни странно, абсолютно нерастворимое нитросоединение восстанавливается 3.3 экв. дитионита в воде при 70 C.
После этого масса кипятится в солянке ночь для разложения побочно образующихся сульфаминовых кислот.
Далее р.м. охл. до комнатной темп. и в сосуд заливается хлористый метилен. А потом медленно и печально приливается водная щелочь при перемешивании. Это изящное технологическое решение (как себя не похвалить!) позволяет выделяющийся из гидрохлорида амин оперативно перевести в метилен, не давая ему облепить мешалку, забить нижний спуск и т.п. Выпадает он аморфный и растворяется в метилене довольно легко, а когда закристаллизуется - довольно трудно.
Далее делим фазы, органическую сушим и упариваем.
Выход 80%.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя