Варка ферроценов

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Варка ферроценов

Сообщение Бухалыч » Вс дек 02, 2007 9:52 am

Господа металлорганики!
У мну есть некий флуорен, хочу сварить с него ферроцен.
Поделитесь плиз методикой.
Спасибо

Ах, забыл. Флуорен растворяется в ацетоне, пиридине, не раств. в бензоле. вот

И еще он синеет в щелочной среде

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3479
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Вс дек 02, 2007 10:29 am

Скачав эти книги обретешь знание ты

Если нужно сварить симметричную штуку с одинаковыми кольцами, то это просто, делаем анион чем можем, гидридом натрия или бутиллитием, если дубовый и с FeCl2, только нужно, чтобы хлорид железа был хороший.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вс дек 02, 2007 10:54 am

Cezar писал(а):Скачав эти книги обретешь знание ты

Если нужно сварить симметричную штуку с одинаковыми кольцами, то это просто, делаем анион чем можем, гидридом натрия или бутиллитием, если дубовый и с FeCl2, только нужно, чтобы хлорид железа был хороший.
Cezar, спасибо, Несмеянов у меня есть, только я там не нашел методик.
А что Вы имеете ввиду под хорошим хлоридом железа?

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Сообщение Abwer » Вс дек 02, 2007 11:27 am

Бухалыч писал(а):
Cezar писал(а):Скачав эти книги обретешь знание ты

Если нужно сварить симметричную штуку с одинаковыми кольцами, то это просто, делаем анион чем можем, гидридом натрия или бутиллитием, если дубовый и с FeCl2, только нужно, чтобы хлорид железа был хороший.
Cezar, спасибо, Несмеянов у меня есть, только я там не нашел методик.
А что Вы имеете ввиду под хорошим хлоридом железа?
Чтобы свеженький был, а не наполовину окисленый...

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3479
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Вс дек 02, 2007 11:27 am

А что Вы имеете ввиду под хорошим хлоридом железа?
Белый и пушистый :lol: Чтоб трехвалентного в нем не много было. В Несмеянове ссылки должны быть на методики.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вс дек 02, 2007 11:36 am

А в водно-пиридиновой среде можно делать?
Я флуорен в пиридине растворил, туды влил свежеприготовленный хлорид железа (из железа и солянки). Что-то выпало (в воде не растворяется, в ацетоне растворяется). Можно ли надеяться, что это ферроцен?
Или обязательно в безводных средах?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6602
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вс дек 02, 2007 11:54 am

Делал по следующей методике: Порошок КОH в диметоксиэтане (~10 экв.), сильное перемешивание, около 30-40С. К нему добавить раствор хлорида железа в ДМСО (приготовить под азотом). Потом сколько-то времени надо было погреть, вылить черную массу в воду и отфильтровать кристаллы ферроцена. Потом можно было усторить ему доп. перекристаллизацию. Идеальная лаба для первокурсников.
Кстати, я алкилировал флуорен в ДМСО/КОН, так что по идее и для этой реакции должно хватить.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вс дек 02, 2007 12:02 pm

Phobos писал(а):Делал по следующей методике: Порошок КОH в диметоксиэтане (~10 экв.), сильное перемешивание, около 30-40С. К нему добавить раствор хлорида железа в ДМСО (приготовить под азотом). Потом сколько-то времени надо было погреть, вылить черную массу в воду и отфильтровать кристаллы ферроцена. Потом можно было усторить ему доп. перекристаллизацию. Идеальная лаба для первокурсников.
Кстати, я алкилировал флуорен в ДМСО/КОН, так что по идее и для этой реакции должно хватить.
Phobos, спасибо, а хлорид железа безводный?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6602
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Вс дек 02, 2007 1:01 pm

Phobos, спасибо, а хлорид железа безводный?
Нет, гидрат. Вода связывается избытком КОН.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вс дек 02, 2007 1:05 pm

Phobos, спасибо, завтра заварю

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9763
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Варка ферроценов

Сообщение Сержл » Вс дек 02, 2007 1:10 pm

Бухалыч писал(а):Господа металлорганики!
У мну есть некий флуорен, хочу сварить с него ферроцен.
Поделитесь плиз методикой.
Спасибо

Ах, забыл. Флуорен растворяется в ацетоне, пиридине, не раств. в бензоле. вот

И еще он синеет в щелочной среде
Тут надо тупо искать методы, подобные вещи видел, но поиск ферроценовых субстратов затруднителен, их поисковики не понимают. Если не ошибаюсь, подобные вещи есть в Грине, там по ссылкам можно поднять точную методику, по-моему, еще Несмеянов делал.

Аватара пользователя
SSR
Сообщения: 230
Зарегистрирован: Пн окт 01, 2007 9:06 pm

Сообщение SSR » Пн дек 03, 2007 10:05 pm

Сержл писал(а): ... поиск ферроценовых субстратов затруднителен, их поисковики не понимают.
Это смотря кто ищет :wink: . Структурный поиск можно вполне успешно провести и для более сложных объектов, например металлакарборанов. Другое дело, что в подобных случаях для исчерпывающего охвата литературы необходимо дополнительно провести поиск по названиям и т.д. Поскольку для значительной части металлоорганики сейчас возможен и налажен "потоковый" рентгеноструктурный анализ может иметь смысл обратиться к соответствующему банку данных. Есть специальные издания для металлоргаников (в первую очередь: Dictionary of Organometallic Compounds и Comprehensive Organometallic Chemistry), если есть возможность ими имеет смысл воспользоваться - когда-нибудь обязательно пригодятся. В данном случае (комплексов с флуоренами, полагаю, достаточно много насинтезировали) для начала поищите по ключевым слова и т.п.
Если люди не полагают, что математика проста, то только потому, что они не понимают, как на самом деле сложна жизнь (Джон фон Нейман)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 32 гостя