охладить, подщелочить и экстрагировать из водного раствора. Молекула жирная, должна хорошо пойти в органику. Промыть орг. слой рассолом, высушить над Na2SO4, упарить в вакууме.antonen писал(а): 1. Как снять гидрохлорид быстро и нацело, но при этом мягко?
Это точно, если есть NaBH(OAc)3. Можно и не переводить в основание - добавить моль TEA и проскочит нормально - амин жирненький, не очень сильный, в раствор уйдет хорошо. Впрочем это смотря чем алкилировать нужно. Вот для алкилирования TEA не подойдет - нужно брать DIEA, но тоже можно пробовать без выделения. Ну а если выделять, то я бы не рискнул греть такой аминоэфир долго - может димеризоваться в дикетопиперазин. Не знаю как фенилглицин, но аланин точно помню при нагреве сворачивался в изрядной степени.pH<7 писал(а):Можно мягко алкилировать через восстановительное аминирование.
Может и спортивнее, однако на днях отрабатывали методику получения аминоацетонитрилов для параллельного синтеза, и классическая методика с NH4Cl-NaCN/NH3-MeOH дала наиболее чистые результаты. С TMS-CN вышло похуже. Правда здесь амин аммиак, как со вторичными еще предстоит посмотреть.Боцман писал(а):TMS-CN спортивнее ацетонциангидрина
Однако примеров алкилирования с голой NH2 я не нашел. Нет и с диалкиламино... Для Шиффов и амидов приров много, но и там используют как правило очень сильные основания типа NaH, LDA, LiHMDS... Кстати забавная реакция - восст. аминирование с формалином на Pd/C приводит N,N,C-триметильному производномуGermanium писал(а):Бензильный протончег очень кислый!
Я в это не очень поверил, но реакций с формалином много...Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 88 гостей
