Как отделить неорганическую соль от продукта?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Леонид
Сообщения: 653
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Как отделить неорганическую соль от продукта?

Сообщение Леонид » Пн фев 18, 2008 3:39 pm

Есть водный раствор с продуктом предположительно гетероциклической карбоксильной кислотой. Там так же присутсвует много sodium bicarbonat'a, не уверен что целесообразно добавлять уголь при таком количестве загрязнителя.
Перевести в органику(DCM) в кислотной среде не получилось(не стал перебарщивать с кислотой что бы не протонировать пиридиновые кольца).
Так же нет в наличие обратно фазовой силики и вряд ли будем покупать(очень дорогая в отличие от обычной).

П.С. Заметил что соль(она белая а продукт предположительно желтый) всплывает при добавления ацетона, до тех пор пока он не смешивается с водой. Была мысль профильтровать. :?
cogito ergo sum

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Сообщение Serty » Пн фев 18, 2008 4:22 pm

Если раствор не очень разбавленный, то может упарить и спиртом(или ацетоном если в нем продукт растворим)? По крайней мере существенную часть неорганики можно будет отфильтровать.

Леонид
Сообщения: 653
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Пн фев 18, 2008 4:53 pm

Serty писал(а):Если раствор не очень разбавленный, то может упарить и спиртом(или ацетоном если в нем продукт растворим)? По крайней мере существенную часть неорганики можно будет отфильтровать.
Я как раз и заметил что при добавлении ацетона выпадает соль в больших количествах. Что мог отфильтровал. Сейчас думаю может добавить еще угля.
cogito ergo sum

Elochim
Сообщения: 170
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 4:46 pm

Сообщение Elochim » Пн фев 18, 2008 5:53 pm

Serty писал(а):Если раствор не очень разбавленный, то может упарить и спиртом(или ацетоном если в нем продукт растворим)? По крайней мере существенную часть неорганики можно будет отфильтровать.
Serty дело говорит, упарить все досуха, добавить спирт (чем меньше в нем будет воды тем лучше), а потом вероятно соль кислоты перейдет в спирт, а неорганика останется в осадке, по крайней мере на ароматических аминокислотах такой номер работает

Леонид
Сообщения: 653
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Пн фев 18, 2008 7:07 pm

Elochim писал(а): Serty дело говорит, упарить все досуха, добавить спирт (чем меньше в нем будет воды тем лучше), а потом вероятно соль кислоты перейдет в спирт, а неорганика останется в осадке, по крайней мере на ароматических аминокислотах такой номер работает
Ок, я так и сделаю. Просто предварительно я уже выделил большую часть соли. А сейчас буду выпаривать.

П.С. Спасибо всем за ответы.
cogito ergo sum

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Сообщение Maloy » Вт фев 19, 2008 7:07 pm

в таких случаях можно экстрагировать спиртом (этанол, ИПС) или ТГФ растворив в водной смеси соль или сульфат натрия органика отделяется от водно-солевой фигни, ну есть еще методы...

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1181
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Ср фев 20, 2008 9:01 am

Maloy писал(а):в таких случаях можно экстрагировать спиртом (этанол, ИПС) или ТГФ растворив в водной смеси соль или сульфат натрия органика отделяется от водно-солевой фигни, ну есть еще методы...
Бутанол кстати тоже годится для этой цели (но только если в р-ре воды мало, иначе и неорганику за собой тянет)

Леонид
Сообщения: 653
Зарегистрирован: Пн фев 16, 2004 1:18 am
Контактная информация:

Сообщение Леонид » Чт фев 21, 2008 12:23 pm

Я упарил всю воду, потом с трудом растворил при нагреве в этаноле, после того как раствор остыл большая часть неорганики выпала в осадок. Чвсть осталась в растворе в виде серой суспенсии. После фильтрации получил обратно желтый раствор.
Всем спасибо.

П.С. Я так понимаю что желательно подбирать растворитель(этанол, ТГФ, ИПС) под продукт. Использовал этанол как наиболее дешевый и безопасный растворитель. Если бы не получилось то попробывал бы другой растворитель.
cogito ergo sum

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1467
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Сообщение SHU » Пн фев 25, 2008 9:58 am

Леонид писал(а):Я упарил всю воду, потом с трудом растворил при нагреве в этаноле, после того как раствор остыл большая часть неорганики выпала в осадок. Чвсть осталась в растворе в виде серой суспенсии. После фильтрации получил обратно желтый раствор.
Всем спасибо.

П.С. Я так понимаю что желательно подбирать растворитель(этанол, ТГФ, ИПС) под продукт. Использовал этанол как наиболее дешевый и безопасный растворитель. Если бы не получилось то попробывал бы другой растворитель.
Для отделения неорганики хорошо использовать этилацетат -так, например, отделяют 1, 2, 4- триазол от солей при синтезе триазола.

shagrath
Сообщения: 79
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2006 7:26 pm

Сообщение shagrath » Вт фев 26, 2008 8:41 pm

Если продукта много, то можно проэкстрагировать в экстрактторе Сокслета, ацетонитрилом

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 43 гостя